表性Р留样量Р留样样品包装Р保存条件Р保存时间Р定期观察Р成品留样每次、每条线、随机取留样。Р留样样品包装Р留样包装与实物包装不一致Р未采用惰性材料Р单层包装Р不同检验项目分开Р样品留样代表性Р留样量不够,无能完成必要的检测需要。Р需要考虑OOS样品量Р样品贮存留样室验证Р温度连续监测Р提高或降低留样温度(常温放阴凉,阴凉放常温)Р样品的取用和观察Р取用应有指令、记录Р定期进行观察Р实验前确认Р1实验器材确认Р清洁、灭菌效期Р2试药试剂确认Р外观质量Р效期Р3实验条件Р温湿度Р清洁Р实验过程Р依法操作Р独立复核Р色谱法Р(HPLC 、GC、 TLC)Р着重检查:Р柱(介质)档案Р流动相(pH, 缓冲液等等)Р检测器(波长)Р流速Р进样量Р清洁和再生Р红外光谱Р1标准品遗失Р聚苯乙烯薄膜Р2过时的标准图库Р3低质量光谱Р4“指纹区”扫描Р指纹区峰比对差Р扫描速度不对Р5 扫描速度不一致Р天平Р1 没有记录天平的编号Р2 没有作每天的校正Р线性Р零点加2个点(使用范围内)Р3 砝码遗失Р4 没有定期的校验Р5 天平室设计不合理Р气流影响Р桌子的稳定性РpH 计Р1 缓冲液的配制没有记录Р2 只进行单点校正? Р3 缺少批号的记录Р4 温度补偿? РTLCР1 薄层板未经过活化处理,就直接使用:可能得到异常结果。Р2 薄层板点样浓度不合适:太少灵敏度低,太多拖尾严重,不能很好识别。Р3 薄层板放入层析缸中的位置不合适:太靠边或摆放不平,导致展开不好,边缘效应明显。Р4 展开剂量不合适:太多,可能直接淹没点样点,无法获得结果;太少又不能充分展开。Р1 薄层板先活化处理然后使用。Р2 根据操作规程进行点样操作。Р3 层析缸置于平整桌面上,避免摇晃,薄层板应放在层析缸中间位置。Р4 展开剂量要合适。Р实验记录与数据Р1 有效数字的取舍不正确。Р2 原始记录数字抄写错误。Р3 计算错误。
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