:要分离物质在热的溶剂中溶解达到饱和,冷却时由于溶解度的降低,溶液因过饱和而析出晶体。Р Р结晶与重结晶操作Р 结晶用溶剂的选择:Р ①不与被结晶物质发生化学反应;Р ②对被结晶成分热时溶解度大、冷时溶解度小;Р ③对杂质或冷热时都溶解(留在母液中),或冷热时都不溶解(过滤除去);Р ④溶剂沸点较低,易挥发除去;Р ⑤无毒或毒性较小,便于操作。Р 常用的重结晶溶剂:水、冰醋酸、甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、三氯甲烷、苯、四氯化碳、石油醚和二硫化碳等。(单用或混用)Р 注意:用于重结晶溶剂用量需适当,用量太大会增加溶解,析出晶体量少;用量太小在热过滤时会提早析出结晶造成损失。一般可比需要量多加20%左右。Р 结晶纯度的判定方法:Р (1)结晶形态和色泽:一个纯的化合物一般都有一定的晶形和均匀的色泽。Р (2)熔点和熔距:单一化合物一般都有一定的熔点和较小的熔距(1~2℃)。Р (3)色谱法:单一化合物用两种以上溶剂系统或色谱条件进行检测,均显示单一的斑点。常用的有纸色谱、纸上电泳和薄层色谱。Р (4)高效液相色谱法(HPLC):纯的化合物显示单一的谱峰。Р Р (5)其他方法:质谱、核磁共振等。Р 单峰表示纯化合物,双峰表示不纯的化合物。Р 2.利用两种以上不同溶剂的极性和溶解性差异进行分离Р 在溶液中加入另一种溶剂以改变混合物的极性,使一部分物质沉淀析出,从而实现分离。Р 水提醇沉法:在药材浓缩的水提液中加入数倍量的乙醇稀释。(沉淀除去多糖、蛋白质等水溶性杂质。)Р 醇提水沉法:在药材浓缩的醇提液中加入数倍量的水稀释。(沉淀除去树脂、叶绿素等水不溶性杂质。)Р 另:醇/醚法、醇/丙酮法。(可使皂苷沉淀析出,而脂溶性的树脂等杂质留在母液中)Р 3.利用酸碱性(不同)进行分离Р 对酸性、碱性或两性有机化合物来说,加入酸、碱以调节溶液的pH,改变分子的存在状态,从而改变溶解度实现分离。
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