酸钠、甲酸、葡萄糖、甲醛溶液作还原剂)对催化剂性能的影响。Р图 2 中,衍射峰的强弱取决于研究对象的晶粒大小,晶粒越大,衍射峰越强。随着晶粒变小,衍射峰也逐渐变弱,当晶粒足够小,衍射峰消失。金属Pd 晶粒的衍射峰出现在横坐标 2θ= 40. 6º 处,图2中,自制 Pd / C 催化剂在横坐标 2θ= 40. 6º 处有明显衍射峰,说明催化剂中 Pd 晶粒比较大,而进口新鲜催化剂衍射峰不明显,说明该催化剂中 Pd 晶粒小,微晶含量很高。自制催化剂中,用甲酸钠、葡萄糖进行化学还原的催化剂中 Pd 金属粒径相对较小,但与进口 Pd / C 催化剂相比仍比较大Р 图 3 为各催化剂的 XPS 表征图谱,在结合能340 eV处出现Pd峰面积有显著的差别,表明不同还原方式对催化剂表面 Pd 摩尔分数影响很大,结果表2。由表2中数据看出,葡萄糖还原出的催化剂表面 Pd 摩尔分数最高,达到5. 68%,而用甲酸还原的催化剂表面 Pd 含量仅为0. 72%。可以看出,还原方式不仅对催化剂中Pd 颗粒大小有影响,对催化剂表面 Pd 摩尔分数也有影响,这与文献中指出的浸渍及干燥条件影响催化剂表面金属摩尔分数,而还原方法影响催化剂中活性金属颗粒大小的观点并不完全一致。Р表 2 不同化学还原方法制备催化剂的表面结构及活性РTable 2 Surface structures and activities of catalysts by different chemical deoxidizing methods Р Р催化剂序号РCH12Р CH13 Р CH15 РCH17 Р进口Р还原剂Р甲酸钠Р葡萄糖Р甲醛Р甲酸Р —Р表面 Pd 摩尔分数/ % Р2.80Р5.68Р2. 80Р5. 68 Р1. 10 Р4-CBA 转化率/ %Р98. 1Р93. 0Р80. 3Р84. 4Р99. 9
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