、实验方法Р(一)乙酰水杨酰氯的制备Р在干燥的50 mL圆底烧瓶中,依次加入吡啶2滴,阿司匹林2 g,氯化亚砜2mL,迅速按上球 L 形冷凝器(顶端附有氯化钙干燥管,干燥管连有导气管,导气管另一端通到水池下水口)。置油浴上慢慢加热至70℃(约10~15 min),维持油浴温度在70±2℃反应30 min,冷却,加入无水丙酮2mL,将反应液倾入干燥的100mL滴液漏斗中,混匀,密闭备用。Р(二)扑炎痛的制备Р在装有搅拌棒及温度计的50 mL三颈瓶中,加入扑热息痛2g,水10 mL。冰水浴冷至10℃左右,在搅拌下滴加氢氧化钠溶液(氢氧化钠0.9 g加5mL水配成,用滴管滴加)。滴加完毕,在8~12℃之间,在强烈搅拌下,慢慢滴加上次实验制得的乙酰水杨酰氯丙酮溶液(在20 min左右滴完)。滴加完毕,调至pH≥10,控制温度在8~12℃之间继续搅拌反应30 min,抽滤,水洗至中性,得粗品,计算收率。。Р(三)精制Р取粗品1 g置于装有球形冷凝器的50 mL圆底瓶中,加入10倍量(w/v)95% 乙醇,在水浴上加热溶解。稍冷,加活性碳脱色(活性碳用量视粗品颜色而定),加热回流30 min,趁热抽滤(布氏漏斗、抽滤瓶应预热)。将滤液趁热转移至烧杯中,自然冷却,待结晶完全析出后,抽滤,压干;用少量乙醇洗涤两次(母液回收),压干,干燥,测熔点,计算收率。Р五、实验结果Р 最终没有得到理想的产品。Р六、实验分析Р实验失败原因分析:Р1、制备乙酰水杨酰氯的时候仪器和药品没有干燥处理。Р2、反应过程温度没有控制在70℃左右,有段时间温度过高导致副产物的生成。Р 3、抽滤后洗涤用水要少。Р 4、乙酰水杨酸受热后易发生分解,但重结晶时加热时间过长,且产品没有晾干。Р 5、扑炎痛制备采用Schotten-Baumann方法酯化,酯化反应是可逆反应,没有准确控制其逆反应的生成。导致没有得到理想的结果。
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