和反应起缓冲作用,应避免引入。Р ②F-因严重影响铝与酒石酸形成配合物的效力,对测定有干扰。Р ③凡是能与酒石酸及氟形成稳定配合物的离子均有干扰。Р4.3.4二氧化钛的测定Р1. 分光光度法Р (1)过氧化氢光度法Р ①方法原理Р 在硫酸介质中,钛与过氧化氢生成[TiO(H2O2)]2+黄色配合物,该配合物的颜色深度与钛含量成正比,在波长400nm处测量其吸光度,在工作曲线上求得二氧化钛含量。Р ②结果计算Р TiO2的质量分数按下式计算Р ③方法讨论Р 显色反应可以在硫酸、硝酸、过氯酸或盐酸介质中进行,一般在硫酸溶液中显色。酸度要适当,酸度过低,则TiO2+易水解;酸度过高,则过氧化氢易分解。Р 加入一定量的磷酸的目的,是为了防止铁(Ⅲ)离子的黄色所产生的干扰。但由于PO43-与钛(Ⅳ)也能生成配离子,从而减弱[TiO (H2O2)]2+配离子的颜色,因此必须控制磷酸用量,并且在标准系列中也加入等量的磷酸,以抵消其影响。Р F-与钛形成配离子而产生负误差,可加入—定量铝,与F-形成稳定的AIF63-,可消除F-干扰。Р 显色反应的速率和配合物的稳定性受温度的影响,通常在20~25℃显色,3min即可显色完全,稳定时间可达24h。Р (2)二安替比林甲烷光度法Р 此方法在国家标准GB/T 176-1996中列为基准法。Р ①方法原理Р 在酸性溶液中,TiO2+与二安替比林甲烷(C23H24N4O2,简写为DAPM)生成黄色配合物,用抗坏血酸消除Fe2+的干扰,在420nm处测量其吸光度,在工作曲线上求得二氧化钛含量。Р ②结果计算Р 同过氧化氢光度法。Р ③方法讨论Р 反应介质选用盐酸,因硫酸会降低配合物的吸光度。显色反应的速率随酸度的提高和显色剂浓度的降低而减慢,最适宜的酸度范围是0.5~1mol/L;显色剂浓度为0.03 mol/L时,1h可显色完全,并稳定24h以上。
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