盐酸中冷却Р加热回流Р间氯硝基苯甲酸,氯化亚砜Р甲苯和四氯乙烷为溶剂Р过滤Р二乙胺苯,加热回流Р粗品Р过滤,重结晶,干燥Р保险粉,乙醇Р精品Р(5)产品的表征方法。Р盐酸氯普鲁卡因核磁图(1HNMR)Р注:Р(6)产率计算,成本核算。Р最终产率为40.17%。Р2.2第二种合成方法——酯化还原法Р(1)合成基本原理(文字叙述加相关的化学反应方程式)Р第一步:2-氯-4-硝基苯甲酸与N,N-二乙胺基乙醇直接酯化,第二步:铁粉还原法还原硝基成氯普鲁卡因,第三步:盐酸氯普鲁卡因的制备Р(2)合成所需要的原料。Р2-氯-4-硝基苯甲酸,2-氯-4-硝基苯甲酸,二甲苯,l3%的稀盐酸,活化铁粉,20%氢氧化钠溶液,10%浓盐酸,10%的硫化钠溶液,无水乙醇。Р(3)生产工艺,包括原料的用料比例,反应的具体条件等。Р第一步:2-氯-4-硝基苯甲酸与N,N-二乙胺基乙醇直接酯化Р以19.2g2-氯-4-硝基苯甲酸和14ml N,N-二乙胺基乙醇直接酯化为起始原料,108ml二甲苯为溶剂,在250ml四口烧瓶中,油浴加热回流8小时(温度约为138-140℃),回收二甲苯,旋转加热蒸出全部作为溶剂的二甲苯,残留物用180ml3%的稀盐酸溶解。成脂反应的收率有分水器分出的水量计算。Р第二步:铁粉还原法还原硝基成氯普鲁卡因Р将上步反应得到的盐酸溶液转移至装有搅拌棒,温度计250ml的四口烧瓶,搅拌下用20%氢氧化钠溶液调PH值为4.0-4.2,分批次加入活化铁粉(铁粉和原料的摩尔比为1:7或1:8)维持体系温度25℃(必要时可调温度),铁粉加完后于40-50℃保温反应4小时,胺化完成过滤除去铁粉,以10%浓盐酸酸化到PH=5,用10%的硫化钠溶液调节PH=8,过滤,用盐酸调节PH=6,50-60下保温10分钟,冷却,液体在10以下加入足够20%的氢氧化钠直到氯普鲁卡因完全析出,抽滤,压干,称量。
全文预览
