储备液:准确称取0.7020g硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O],溶于1+1硫酸50mL中,转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁0.1mg.Р吸取上述铁标准溶液10mL,移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度,此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。Р仪器Р3.1、分光光度计Р4、分析步骤Р 4.1标准曲线的绘制Р 分别取1mL含0.01mg铁标准溶液0、2、4、6、8、10mL于6只50mL比色管中,加水至约25mL分别依次加入1mL 10%盐酸羟胺溶液,稍摇动;加入2.0mL 0.15%邻二氮菲溶液及5mL HAc-NaAc缓冲溶液,加水稀释至刻度,充分摇匀。放置10min后于510nm处,用比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度,以吸光度为纵坐标,铁离子毫克数为横坐标,绘制标准曲线。Р 4.2水样的测定Р 取水样50mL于150mL锥形瓶中,用盐酸调节使水呈酸性,pH<3,刚果红试纸显蓝色。加热煮沸10分钟,冷却后移入50mL比色管中,加10%盐酸羟胺溶液1mL(测二价铁时不加),摇匀,1分钟后再加0.15%邻菲罗琳溶液2mL,及5mL HAc-NaAc缓冲溶液后用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处,以试剂空白作参比,测其吸光度。Р分析结果的计算Р水样中总铁离子含量X(mg/L),按下式计算:Р X=A/V×1000Р式中:A----从标准曲线查得的铁离子的含量,毫克;Р V----水样体积,毫升。Р6、注释Р 6.1、循环冷却水中铁含量常以三氧化铁和氢氧化铁沉淀形式存在,加盐酸煮沸以使其溶解。Р 6.2、测二价铁时水样不加10%盐酸羟胺溶液,测三价铁时以总铁减去二价铁Р7、允许差Р 水中总铁离子含量小于1mg/L时,平行测定两结果差不大于0.03mg/L。Р8、结果表示Р 取平行测定两结果算术平均值,作为水样的总铁离子含量。
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