按上述测定条件和步骤进行。Р方法定量限Р 本方法MA的定量限为8 ng/mL,MDMA的定量限为15 ng/mL。Р回收率Р选择MA或MDMA浓度低中高三个浓度水平分别为:5 ng/mL,50 ng/mL和200 ng/mL,每个浓度水平采用五个平行样品进行标准MA或MDMA样品添加回收以及精密度实验,结果表明其回收率均在80%-120%之间,相对标准偏差<10%。Р允许差Р样品应按以上步骤同时平行测定两份,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的15%时,定量数据可靠,按两份检材平均值出定量结论。相对相差>15%,定量数据不可靠,需重新进行测定。Р气相色谱法(GC-FID和GC-NPD)Р原理Р试样中的MA或MDMA经环己烷萃取处理后,用气相色谱配有氢火焰离子化检测器(FID)或气相色谱配有氮磷检测器(NPD)进行检测,与平行操作的MA或MDMA标准样品进行比对,以保留时间RT值或相对保留时间RRT值定性,用峰面积外标法定量。Р试剂Р 同3.2。Р仪器及器材Р气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID)和氮磷检测器(NPD)Р其它同3.3。Р样品处理Р取尿液或血清1 ml置于10 mL具塞离心管中,用4 mol/L氢氧化钠调pH>12,用3 mL环己烷分别萃取两次,以10000 r/min离心3 min,有机层合并转移至另一试管中,于40℃下氮气吹干,残留物用200 μL甲醇溶解,取1 μL进GC分析。Р气相色谱测定Р仪器参考条件РGC/FID参考条件Р包括:Рa 色谱柱:5%苯基甲基聚硅氧烷石英毛细管柱,30 m*0.25 mm(i.d.)*0.25 μm,或相当者。Рb 流速:1 mL/min。Рc 程序升温:100℃保持1.5 min,以25 ℃/min的速率升温至280℃,保持1 min。Рd 进样口温度:250℃。Р检测器温度:300℃。
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