其他分析仪器联用的定性方法小型化的台式色质谱联用仪(GC-MS;LC-MS)色谱-红外光谱联用仪;组分的结构鉴定二、色谱定量分析方法1.峰面积的测量(1)峰高(h)乘半峰宽(Y1/2)法:近似将色谱峰当作等腰三角形。此法算出的面积是实际峰面积的0.94倍:A=1.064h·Y1/2(2)峰高乘平均峰宽法:当峰形不对称时,可在峰高0.15和0.85处分别测定峰宽,由下式计算峰面积:A=h·(Y0.15+Y0.85)/2 (3)峰高乘保留时间法:在一定操作条件下,同系物的半峰宽与保留时间成正比,对于难于测量半峰宽的窄峰、重叠峰(未完全重叠),可用此法测定峰面积:A=h·b·tR (4)自动积分和微机处理法2.定量校正因子l试样中各组分质量与其色谱峰面积成正比,即:mi=fi·Ai l绝对校正因子:比例系数fi,单位面积对应的物质量:fi=mi /Ail定量校正因子与检测器响应值成倒数关系:fi=1/Sil相对校正因子f’i:即组分的绝对校正因子与标准物质的绝对校正因子之比。l当mi、mS以摩尔为单位时,所得相对校正因子称为相对摩尔校正因子(f’M),用表示;当mi、mS用质量单位时, 以(f’W),表示。3.常用的几种定量方法(1)归一化法:特点及要求: l归一化法简便、准确;l进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大;l仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。(2)外标法外标法也称为标准曲线法。特点及要求:l外标法不使用校正因子,准确性较高,l操作条件变化对结果准确性影响较大。l对进样量的准确性控制要求较高,适用于大批量试样的快速分析。(3)内标法内标物要满足以下要求:(a)试样中不含有该物质;(b)与被测组分性质比较接近;(c)不与试样发生化学反应;(d)出峰位置应位于被测组分附近,且无组分峰影响。试样配制:准确称取一定量的试样W,加入一定量内标物mS计算式:
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