称取约0.3g(m)试样,精确至0.0001g,置于已烘干的石英蒸馏管中,勿使试料黏附于管壁。Р向蒸馏管中加入5滴过氧化氢溶液,摇动后加入5ml磷酸,套上磨口塞,摇动待试料分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后,将固定架套在石英蒸馏管上,并将其置于温度250ºC~260ºC的测氮蒸馏装置炉膛内,迅速地以硅橡胶管连接好蒸馏管的进出口部分(先连出气管,后连进气管),盖上炉盖。Р开动气泵,调节气流速度在100ml/min~200 ml/min,蒸馏10min-15min后关闭气泵,拆下连接管,取出蒸馏管置于试管架内。Р用乙醇吹冷凝管及其下端于锥行瓶内(乙醇用量约为15ml)。由冷凝管下部取出Р长治市郊区励擎水泥厂Р文件编号:Q/LQ·ZW/HY-02Р版本号:A/0Р标题: 氯离子测定作业指导书Р页码:第2页共2页Р生效日期:2009-05-26Р分Р析Р试Р剂Р承接蒸馏液的锥形瓶,向其中加入1~2滴溴酚蓝指示剂,用氢氧化钠溶液调至溶液呈蓝色,然后用硝酸调至溶液刚好变黄,再过量1滴,加入10滴北京生产的二苯偶氮碳酰肼指示剂,用硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色出现。Р氯离子含量为0.2%~1%时,蒸馏时间应为约15min~20min;用硝酸汞标准滴定溶液[c(Hg(NO3)2)=0.005mol/L]进行滴定。Р进行试样分析时,应同时进行空白试验,并对测定结果加以校正。Р4 结果表示与计算Р氯离子的含量按式(3)计算;测定结果以质量百分比计,氯离子的测试结果表示至小数点后三位Р式中:Р —氯离子的质量分数,%;Р —每毫升硝酸汞标准滴定溶液相当于氯离子的毫克数,单位为毫克每毫升(mg/ml);Р —空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml);Р —滴定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml);Р —试样的质量,单位为克(g)。Р编制:申和平审核:李福根批准:甄小兰
全文预览
