:1+1(v1+v2)Р浓硝酸Р高氯酸Р氢氧化钾溶液:200g/lР三乙醇胺水溶液:1+1(v1+v2)Р乙二胺水溶液:1+1(v1+v2)Р淀粉溶液:10g/l,称取1g可溶性淀粉放入200ml烧杯中,加5ml水润湿,加95ml沸水搅拌,煮沸,冷却备用Р孔雀石绿水溶液:1g/LР钙黄绿素-甲基百里香酚蓝指示剂:0.1g钙黄绿素与0.13g甲基百里香酚蓝,5g氯化钾研细,贮于磨口瓶中备用Р钙标准溶液:0.0010g/mlР乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液(EDTA),T=0.4mg/ml(滴定度),表示1ml标准溶液相当于0。4mg钙。Р测定Р试样分解Р干法:测定灰分后的试样+盐酸溶液10ml+浓硝酸数滴,小心煮沸,冷却,转入100ml容量瓶中,冷却,定容,摇匀。Р湿法(无机物或液体饲料):称取0.2g样品于凯氏烧瓶中,加入浓硝酸30ml,加热煮沸5min,取下冷却后加入高氯酸10ml,小心煮沸驱逐黄烟至白烟(严禁蒸干),冷却后加水20ml,煮沸驱逐二氧化氮,冷却后转入100ml容量瓶,定容,摇匀。Р测定Р淀粉溶液10mlР水50mlР乙二胺1mlР三乙醇胺2mlР1滴孔雀石绿Р Р 5-10ml试样分解液+ +氢氧化钾溶液无色Р5ml氢氧化钾溶液Р0.1g盐酸羟胺Р钙黄素少许Р Р黑色背景下EDTA滴定绿色荧光消失Р4.数据处理Р计算РEDTA标液对钙的滴定度×消耗EDTA体积Р试样质量×移取分解液体积/分解液总体积РCa% = ×100Р重复性Р 做二个平行样,对钙量在5%以上,允许相对偏差在3%,钙量5-1%,允许相对偏差5%,钙量1%以下,允许相对偏差10%。Р5.标准溶液的配置和标定Р0.0010g/ml钙标准溶液的配置:准确称取2.497g于105-110℃干燥至恒重的基准碳酸钙,溶于40ml盐酸中,加热赶除二氧化碳,冷却,用水转移至1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
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