贝前列素钠检验操作规程

Р 1.3 操作方法Р 1.3.1色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Waters十八烷用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Waters Spherisorb 4.6×250mm, 5μm或类似柱);柱温约为35℃;流动相A为水—乙腈—甲醇—冰醋酸(640:330:30:1),流动相B为乙腈—水—冰醋酸(900:100:1);按下表方法进行梯度洗脱;检测波长为285nm。精密量取供试品溶液适量,加甲醇经适当稀释制成每1ml中约含0.025mg的溶液,作为系统适用性溶液(1),精密量取该溶液2ml,置10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,作为系统适用性溶液(2)。精密量取系统适用性溶液(1)、(2)各15μl,分别注入液相色谱仪,调节流速使贝前列素钠第二主峰的保留时间约为23分钟,记录色谱图,系统适用性溶液(2)色谱图中两个主峰面积之和应为系统适用性溶液(1)中两个主峰面积之和的(14%~26%);系统适用性溶液(1)色谱图中,两个主峰间的分离度不得低于1.5;系统适用性溶液(1)重复测试6次所得两个主峰面积之和的RSD不得过2.0%。Р 时间(分钟)Р 0~30Р 30~45Р 45~60Р 60~70Р 70~80 流动相A(%) 100 100→56 56 56→0 0 流动相B(%) 0 0→44 44 44→100 100Р 1.3.2供试品溶液配制:取本品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,作为供试品溶液。精密量取15μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取贝前列素钠对照品适量,同法测定,按外标法以峰面积计算出供试品贝前列素钠)的含量。Р 1.4 标准规定:按干燥品计算,含C24H29O5Na不得少于98.5%。Р 六、记录Р 《贝前列素钠检验原始记录》编码:R-(SOP-YL-014)-00-01Р 七、变更历史记载