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萘普生栓剂的制备

上传者:菩提 |  格式:doc  |  页数:4 |  大小:41KB

文档介绍
y/DV)*nР式中,y为处方中药物的剂量;n为制备栓剂的枚数。Р 萘普生的葡辛胺拆分Р实验目的Р掌握萘普生用碱性拆分剂普通结晶法拆分的原理。Р了解萘普生的多种拆分方法。Р实验原理Р非甾体解热镇痛抗炎药用萘普生(简称NPX)是右旋体——S(+)异构体。Р而碱性拆分剂(葡辛胺)用于(±)–萘普生的拆分,在选定的拆分条件下,利用普通结晶法析出(+)–萘普生的葡辛胺盐,盐再分解恢复成(+) - 萘普生。Р仪器与试剂Р仪器:250ml圆底烧瓶、抽滤装置、冷凝管、温度计、电热套、升降台、烘箱、药匙、胶头滴管、滤纸等。Р试剂:30%甲醇,(±)萘普生,(-)-葡辛胺,精制盐酸等。Р试验流程Р加入试剂置圆底烧瓶——加热回流——冷却析晶——抽滤——滤饼加水溶解——加精制盐酸酸化至pH1——抽滤——水洗至中性,得(+)-萘普生——烘干。Р实验步骤:Р于250ml圆底烧瓶中加入30%甲醇30ml,葡辛胺6.4g(21.8mmol),萘普生5.0g(21.7mmol)。搅拌,缓缓加热至60℃,回流并保持温度60-70℃一小时。慢慢冷却至 25℃,使结晶,抽滤,得右旋2-(6-甲氧基-2-萘基)丙酸葡辛胺盐,将上述固体和蒸馏水30ml投入500ml烧杯中,搅拌,溶解,加精制盐酸酸化至pH1,析出萘普生。抽滤,水洗至滤液不显氯化物反应为止,烘干得萘普生结晶。Р记录内容与方式Р 表:拆分萘普生的过程现象Р项目变化或数据Р装样搅拌升温至60℃的时间Р加盐酸酸化至pH1的现象Р(+)-萘普生的重量Р(+)-萘普生的外观性状Р可能出现的问题与方法Р加热回流制右旋2-(6-甲氧基-2-萘基)丙酸葡辛胺盐不完全,应充分加热,加热时间不应太短。Р若温度降至快25℃时还未见固体物析出,用玻璃棒摩擦器壁或加晶种促进固体析出。Р注意调酸时酸要调足。Р预期的实验结果Р得白色(+)-萘普生结晶约4g,收率80%--90%。

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