溶液, 我国江苏、四川、浙江、天津多采用碱法, 而山东较多采用的是空气吹出酸法吸收工艺。空气吹出法尽管对原料含溴量适应性较强,易于自动化控制,但需要庞大的设备和高投入的能耗。国际先进的连续双过程真空提制溴法。欧洲专利 0300 085 报道了在负压或真空条件下连续进行氯气氧化和蒸汽蒸馏提溴的先进技术。该技术的先进性主要在于通过真空工艺系统, 使主反应塔压力维持在 41000 ~83000 Pa, 最好是 48000 ~55000 Pa 。当温度一般为 66~99℃的卤水进入此塔时, 无须加压, 就可达到该压力溴的沸点, 因此可大量减少蒸汽用量。水蒸汽仅用于从卤水中带出溴蒸气, 此时的塔内温度约82~99℃。尽管氯气氧化反应可在低温下进行, 但一般的水蒸汽蒸馏法实际上必须将卤水加热到约 110 ℃, 以便将溴吹出, 在此高温状态下, 其副反应会消耗部分氯气, 实际消耗是理论量的 1.4倍, 而该专利塔中的反应是在负压和较低温度下进行, 副反应的减少可节省 12%的氯气用量。主反应塔顶部的出口温度受冷却卤水控制,混合气体中水蒸汽含量降至最小, 可减少流程中的循环量。塔内呈负压状态, 有利于提高氯气、溴及水蒸汽的回收率。连续进行过程: 原料卤水通入主反应塔上部; 氯气和水蒸汽进入主反应塔中部和下部, 以逆流方式先氯化, 后经蒸汽吹出; 塔顶部蒸馏出含溴、氯和水蒸汽的混合气体; 塔底部排出废卤水。目前,我国溴素生产全部采用水蒸气蒸馏法和空气吹出法,这两种方法的工艺在我国比较成熟。况且空气吹出法有反应迅速,吸收完全,流程简单,设备较少,吸收完成液含溴浓度高,总回收率 95% 以上等这些优点,所以这次就选用空气吹出法来生产溴素。 2.2 工艺流程简述 2.2.1 空气吹出法的工艺流程图空气吹出法的主要工序为:原料液的酸化及氧化;空气吹出;化学吸收;水蒸气蒸馏。工艺流程图见图 2-1 。
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