B/T5009.37—2003食用植物油卫生标准的分析方法1原理油脂氧化过程中产生过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。2试剂饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加水10ml溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中。三氯甲烷-冰乙酸混合液:两取40ml三氯甲烷,加60ml冰乙酸,混匀。硫代硫酸钠标准滴定溶液0.0020mol/l。淀粉指示剂(10g/l):称取可溶性淀粉0.50g,加少许水调成糊状,倒入50ml沸水中调匀,煮沸。临用时现配。3分析步骤称取2.00—3.00g混匀(必要时过滤)的试样,置于250ml碘量瓶中,加30ml三氯甲烷-冰乙酸混合液,使试样完全溶解。加入1.00ml饱和碘化钾溶液,紧密塞好瓶盖,并轻轻振摇0.5min,然后在暗处放置3min。取出加100ml水,摇匀,立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,至淡黄色时,加1ml淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失为终点,取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水,按同一方法,做试剂空白试验。4计算结果试样的过氧化值按下式进行计算。X1=(V1-V2)×C×0.1269×100/mX2=X1×78.8式中:X1——试样的过氧化值,单位为克每克(g/100g);X2——试样的过氧化值,单位为毫克当量每千克(meq/kg);V1——试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml);V2——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml);C——硫代硫酸钠标准滴定的实际浓度,单位为莫尔每升(mol/l);m——试样质量,单位为克(g);0.1269——与1.0ml硫代硫酸钠标准滴定溶液[c=1.000mol/l]相当的碘的质量,单位为克(g);78.8——换算因子计算结果保留两位有效数字。5精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
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