.试剂和溶液 3.1 乙二胺四乙酸二钠( EDTA ):分析纯。 3.2 氧化锌:基准试剂。 3.3 氯化铵:分析纯。 3.4 氨水:分析纯, 1+1 溶液。 3.5 氯化钡( BaCl 2?2H 2O):分析纯。 3.6 氯化钡标准溶液(0.027M ):称取 13.2 克氯化钡( BaCl 2?2H 2O),溶于 2 升不含 CO 2的水中,在室温下放置 24小时以上(必要时过滤),标定后使用。标定方法:准确吸取 10.00 毫升氯化钡标准溶液,加入 20毫升水, 10毫升 Mg-EDTA. 络合物溶液, 10ml 无水乙醇, 5 毫升氨性缓冲溶液和 4 滴铬黑 T指示剂,立即用 EDTA 标准溶液滴定,至酒红色消失变亮蓝色为止。求出每毫升氯化钡标准溶液耗用 EDTA 的毫升数(C) ,即?? 1 10 ????????????????????? VC 式中: V—消耗 0.02M 的 EDTA 标准溶液的毫升数。 3.7 铬黑 T指示剂:称取 0.5 克铬黑 T溶于 100 毫升 1+1 三乙醇胺溶液中。 3.8 氨性缓冲溶液(pH 10):称取 20克氯化铵(分析纯)加入 100 毫升 25% 的氨水,用无二氧化碳的水稀释至 1升,混匀,贮于试剂瓶中。 3.9 E DTA 标准溶液,c( EDTA. )=0.02 摩尔/升:称取 8克乙二胺四乙酸二钠于 400 毫升烧杯中,加少量水溶解后,用无 CO 2稀释至 1000 毫升。混匀, 贮于试剂瓶中。 3.10 锌标准溶液,c( Zn )=0.02000 摩尔/升:准确称取氧化锌 0.5~0.6 克, 置于 250 毫升烧杯中,加少量水润湿,滴加 1+1 盐酸 10 毫升,边加边搅拌至全部溶解为止。移入 250 毫升容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。 3.11 EDTA 标准溶液的标定同钙镁离子的测定中 EDTA 的标定。