要用水洗净电极,否则会使测定结果偏高。(8) 由于 F —电极适宜于测定低含量的 F —,因而对萤石的分析不适应。高度稀释,误差会增大。 10、火焰光度法测定氧化钾和氧化钠的注意事项? (1) 测定碱金属的燃料是煤气或液化石油气或质量较好的溶剂汽油,助燃气是空气。测定时一定要保持燃料和助燃气压的稳定,这样才能保证火焰温度的稳定。空气压力的稳定,能保证吹入火焰中的试样溶液细雾或标准溶液细雾的流量恒定。可增设缓冲瓶来使燃气和助燃气的压力恒定。测定时应根据实际情况选择适宜的仪器工作条件。例如:狭缝宽度,调节适合的空气压,燃料气压以及空气与燃料的比例等等。(2) 待测溶液必须是澄清透明的,否则,存在的微小颗粒都会堵塞喷雾器上的喷嘴,从而影响测定结果。在完成一系列测定之后,必须用蒸馏水喷洗干净, 每隔一段时间还需用有机溶剂进行清洗。(3) 影响钠测定的主要元素是钙。在铂金皿中,用碳酸铵分离钙后的滤液中, 氧化钙一般不超过 100ppm ,对钠测定基本无影响。倘若在分离钙时条件控制不严格,有时氧化钙量超过 100ppm 引起钠的测定结果偏高,这时只需在试样溶液中加入适量的磷酸( 300ppm ,此量对钾基本无影响), 再在标准溶液中加入同量的磷酸,这样即使有 3000ppm 的氧化钙存在,对钠的测定结果也无显著影响。(4) 有时实测试样组成复杂,基体效应大( 也就是溶液的全部组成对于某个特定元素的发射强度影响大) ,这时可重新配制标准溶液使其与待测溶液中含有相同的基体组成,以消除基体效应的影响。(5) 当待测元素自身浓度过高,会产生自吸现象,影响测定的灵敏度。这时可将试样溶液进行适当稀释。(6) 标准溶液的含量应由低到高测定,并须以空白溶液来校正电流计的零点。(7) 光电池会产生“疲劳”现象,所以久用之后,应停一段时间再用,以使其恢复效能。 11、静态离子交换法测定三氧化硫的注意事项?
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