干燥过夜,即可得到合成产物。2.2.4微波法制备ZSM-5/SAPO-5复合分子筛以异丙醇铝为铝源,磷酸为磷源,三乙胺为模板剂,摩尔配比为:1.0Al2O3:1.2P2O5:1SiO2:3.0TEA:55H2O。在搅拌下将磷酸、异丙醇铝与蒸馏水混合,并搅拌4h,将正硅酸乙酯加入混合液中搅拌1h,再将三乙胺加入到上述凝胶中,并继续搅拌1h。最后加入ZSM-5分子筛,并继续搅拌1h后置于50ml聚四氟乙烯反应釜中,在微波180℃下晶化3h。晶化完毕置于冷水浴中冷却至室温,产物经离心、超声洗涤后在80℃烘箱干燥过夜,即可得到合成产物。2.3分子筛的表征2.3.1XRD表征采用日本理学公司D/MAX2200PX射线衍射仪,Cu靶、Kα辐射、Ni滤波、管电压40kV、管电流30mA、扫描范围5-50º、扫描速度8º/min,步长0.02º。2.3.2SEM分析采用中科科仪技术发展有限公司KYKY2800B型扫描电子显微镜摄取分子筛样品的形貌照片,电子加速电压为25KV。2.3.3红外光谱测试采用德国布鲁克公司的TENSOR27型傅里叶变换红外光谱仪测试分子筛样品的骨架振动,分辨率为4cm-1,扫描累加次数16,将固体样品与KBr按照质量比1:100混合压片,测定其骨架振动谱。2.3.4催化剂表面酸性测定Py-IR光谱测定在BrukerTENSOR27红外仪上进行:将样品制成自载片,在真空条件下500℃处理30min,降至200℃吸附吡啶40min,经吸附平衡与脱附,进行红外扫描。2.4催化剂性能评价采用连续流动固定床反应器对催化剂进行性能评价:催化剂装填量为0.6g,反应在450℃,常压条件下进行,原料甲醇由双柱塞微量泵进样,进样量0.8mL/min,载气流量30mL/min。用北京东西仪器有限公司GC4000A型气相色谱仪对产物进行在线检测,取第1h反应结果分析。反应装置如图2-1
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