重金属检查法-炽灼法

查法-炽灼法+硝酸0.5ml蒸干除尽氧化氮蒸气放冷+盐酸2ml水浴蒸干+水15ml滴氨试液酚酞指示液显微粉红色+醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml移至乙管+水稀释成25ml微热溶解④2.标准溶液的制备取配制供试品溶液的试剂,置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml,微热溶解后,移置纳氏比色管(甲管)中,加标准铅溶液一定量,再用水稀释成25ml,即得。3.显色与观察在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,乙管中显出颜色与甲管比较,不得更深。重金属检查法-炽灼法三、结果判断符合规定——乙管中所显的颜色浅于甲管不符合规定——乙管中所显的颜色深于甲管为了保证中药及其制剂的安全性,《中国药典》2015年版还采用原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法对某些中药中的重金属及有害元素铅、镉、砷、汞、铜进行测定。例如:枸杞子、山楂、西洋参、阿胶中铅、镉、砷、汞、铜的测定即用此法,并规定含铅不得过5mg/kg;镉不得过3mg/kg;砷不得过2mg/kg;汞不得过2mg/kg;铜不得过20mg/kg。知识链接重金属检查法-炽灼法四、注意事项(1)炽灼温度必须控制在500~600℃,温度过低灰化不完全,重金属不能全部游离,温度在700℃以上,多数重金属盐都有不同程度的挥发损失。(2)炽灼残渣加硝酸处理,必须蒸干,至氧化氮蒸气除尽,否则会使硫代乙酰胺水解生成的硫化氢,因氧化析出乳硫,影响检查。重金属检查法-炽灼法地奥心血康中重金属检查地奥心血康为薯蓣科植物黄山药和穿山龙薯蓣的根茎提取物。《中国药典》2015年版采用第二法(炽灼法)检查其重金属。重金属取本品1.0g,置坩埚中缓缓炽灼至完全炭化时,逐渐升高温度至500〜600℃使完全灰化,放冷,依法(通则0821)检查。重金属含量不得过20mg/kg。五、应用实例重金属检查法-炽灼法