meter(MS)SeparationIdentificationBACD2019/4/3二、色谱定量分析方法1.峰面积的测量(1)峰高(h)乘半峰宽(Y1/2)法:近似将色谱峰当作等腰三角形。此法算出的面积是实际峰面积的0.94倍:A=1.064h·Y1/2(2)峰高乘平均峰宽法:当峰形不对称时,可在峰高0.15和0.85处分别测定峰宽,由下式计算峰面积:A=h·(Y0.15+Y0.85)/2(3)峰高乘保留时间法:在一定操作条件下,同系物的半峰宽与保留时间成正比,对于难于测量半峰宽的窄峰、重叠峰(未完全重叠),可用此法测定峰面积:A=h·b·tR(4)自动积分和微机处理法2019/4/32.定量校正因子试样中各组分质量与其色谱峰面积成正比,即:mi=fi·Ai绝对校正因子:比例系数fi,单位面积对应的物质量:fi=mi/Ai定量校正因子与检测器响应值成倒数关系:fi=1/Si相对校正因子f’i:即组分的绝对校正因子与标准物质的绝对校正因子之比。当mi、mS以摩尔为单位时,所得相对校正因子称为相对摩尔校正因子(f’M),用表示;当mi、mS用质量单位时,以(f’W),表示。2019/4/33.常用的几种定量方法?(1)归一化法:特点及要求:归一化法简便、准确;进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大;仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。2019/4/3(2)外标法外标法也称为标准曲线法。特点及要求:外标法不使用校正因子,准确性较高,操作条件变化对结果准确性影响较大。对进样量的准确性控制要求较高,适用于大批量试样的快速分析。2019/4/3(3)内标法内标物要满足以下要求:(a)试样中不含有该物质;(b)与被测组分性质比较接近;(c)不与试样发生化学反应;(d)出峰位置应位于被测组分附近,且无组分峰影响。试样配制:准确称取一定量的试样W,加入一定量内标物mS计算式:
全文预览
