20mm。称取? 105~110g,精确至0.01g,记作M0。? 含水率试样B: 长=100mm±1mm,宽? =100mm±1mm,称取50g试件, ? 精确至0.01g,记作m0。Р6Р三、含水率? 测定Р操作步骤:立即用电子天平称量约50g试件A,精确至0.01g(记作干燥前质量m0)。在103±2℃用干燥箱干燥3小时,然后立即置于底部放变色硅胶的干燥器内密闭冷却至室温,称量得干燥后质量mu,精确至0.01g。? 计算含水率:Р7Р四、系统安装Р清洗、干燥部分玻璃仪器,将仪器如图所示安装:?先配好铁架台,然后把玻璃仪器按图示的顺序安装到铁架台上,保证接口部分不漏气,如有必要涂抹凡士林密封。玻璃易碎,轻拿轻放。冷凝水上进下出。Р8Р五、萃取操作Р1.添加样品、试剂?关上萃取底部的活塞,加入1L蒸馏水,同时加入100mL蒸馏水于有液封装置的锥形瓶,加600mL甲苯于圆底烧瓶中,加入Mg,精确至0.01g。安装妥当,检查各住密闭性。保证不漏气,可在每个接口涂上凡士林。Р2.萃取操作?打开冷却水,打开电热套进行加热,使甲苯沸腾开始回流,记下第一滴甲苯冷却滴下的准确时间,保持每分钟30mL恒定回流速度,是冷凝下来的带有甲醛的甲苯从穿孔器底部孔而出并溶入水中,液—固萃取过程持续2小时。Р3.转移、洗涤、定容?萃取结束时,打开加热器,让仪器迅速冷却至室温,然后开启萃取底部的活塞,讲甲醛吸收液全部转至200mL容量瓶中;再俩次各加入200mL蒸馏水到三角烧瓶中,并让它虹吸回流到萃取管中,合并转移到200mL容量瓶中。用蒸馏水稀释到刻度定容(若有少量甲苯混入,需先用滴管吸除)、摇匀可得萃取液(即待测样品甲醛溶液)。Р9Р六、测定甲醛? 浓度Р1.相关溶液的配置?A.乙酰丙酮溶液(体积百分浓度0.4%)的? 配置?B.乙酰胺溶液(质量百分浓度20%)的配? 置?2.溶液处理和检测Р10
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