色谱质谱

色谱-质谱联用技术及其应用福州大学测试中心一色谱的原理色谱的原理色谱分离机制色谱的分类1898W.Wien发现带正电荷的离子束在磁场中发生偏转。1910J.J.Thompson使用简单的电场-磁场组合装置,获得了抛物线族的质谱,证明了20Ne,22Ne两种同位素的存在。1918A.J.Dempster采用电子轰击技术使分子离子化。1919F.W.Aston制得了第一台速度聚焦质谱仪。提出每种同位素的质子和中子在结合成原子核时,具有特定的质量亏损(并非整数值)。1942商品MS出现,用于石油精炼和橡胶工业。二质谱的原理?2.1质谱的发展◆质谱不属波谱范围◆质谱图与电磁波的波长和分子内某种物理量的改变无关◆质谱是分子离子及碎片离子的质量与其相对强度的谱,谱图与分子结构有关◆质谱法进样量少,灵敏度高,分析速度快◆质谱是唯一可以给出分子量,确定分子式的方法,而分子式的确定对化合物的结构鉴定是至关重要的。2.2质谱特点:计算机数据处理系统真空系统加速区进样系统离子源质量分析器检测器2.3质谱仪框图IonisationsourceIonseparationDetectorOutput离子源和质量分析器的压力在10–4~10–5Pa和10–5~10–6Pa大量氧会烧坏离子源的灯丝;用作加速离子的几千伏高压会引起放电;引起额外的离子-分子反应,改变裂解模型,谱图复杂化。2.4质谱仪构造:真空系统进样方式:1气体可通过储气器进入离子源。2易挥发的液体,在进样系统内汽化后进入离子源。3难挥发的液体或固体样品,通过探针直接插入离子源。进样系统