别加入邻二氮菲溶液0,0.5,1.0,2.0,3.0和4.0mL ,再各加入醋酸钠5mL. 以水稀释至刻度,摇匀。在分光光度计上,用适宜波长(510nm),1cm比色皿,以水为参比测定不同用量显色剂溶液的吸光度。然后以邻二氮菲试剂加人毫升数为横坐标,吸光度为纵坐标、绘制A—v曲线,由曲线上确定显色剂最佳加入量。Р4.溶液酸度对配合物的影响:Р准确吸取100μg·ml-1铁标准液5ml于100ml容量瓶中,加入5ml 2mol/LHCl溶液和10ml100g/L盐酸羟胺溶液,经2min后加入1g/L邻二氮杂菲30ml,以水稀释至刻度,摇匀,备用。取25ml容量瓶7只,编号,用吸量管分别准确吸取上述溶液5ml于各容量瓶里。在滴定管中装0.4mol/L NaOH溶液,然后分别在7只容量瓶中加入0.4mol/LNaOH溶液0.0ml,1.0ml,1.5ml,2.0ml,3.0ml,4.0ml及5.0ml,以水稀释至刻度,摇匀,使各溶液的pH从≤2开始逐步增加至12以上。放置10min,在分光光度计上用最大吸收波长(510nm) 2cm比色皿,以水参比测定吸光度A。用精密pH试纸测定各比色皿中溶液的pH。最后以pH为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制A-pH曲线。从曲线上找出适宜的pH范围。РB、铁含量的测定Р1.标准曲线的测绘:取25ml容量瓶6只,编号。分别取10μg·ml-1的铁标准溶1.0ml,2.0ml,3.0ml,4.0ml和5.0ml于五只容量瓶中,另一容量瓶中不加铁标准液。然后各加0.5ml 100g·ml-1盐酸羟胺溶液,摇匀,经2min后,再各加2.5ml 1mol/LNaOAc溶液及1.5ml 1g/L邻二氮杂菲溶液,以水稀释至刻度,摇匀。放置10min,在分光光度计上,用2cm比色皿在最大吸收波处,测定各溶液的吸光度。以铁含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。