集与保存Р亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂Р3.1 校准曲线回归方程的测定? 取一组分液漏斗10个,分别加入100、99、97、95、92、88、85、80mL水,然后分别移入0、1.00、3.00、5.00、8.00、12.00、15.00、20.00mL直链烷基苯磺酸钠标准溶液,摇匀。按“样品测定”步骤操作,以测得的吸光度扣除空白试验值(零浓度标准溶液的吸光度)后,计算回归方程和相关系数,相关系数低于0.999时要进行检验,不合格的要重新制作标准曲线。Р3.样品测定步骤Р亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂Р预计的MBAS浓度(mg/L)Р试样量(mL)Р0.05~2.0?2.0~10?10~20?20~40Р100?20?10?5Р预计选用的试样体积Р3.样品测定步骤Р亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂Р3.2 样品测定?(1)将所取试份移至分液漏斗,以酚酞为指示剂,逐滴加入1mol/L氢氧化钠溶液至水溶液呈粉红色,再滴加0.5mol/L硫酸到粉红色刚好消失。?(2)加入25mL亚甲蓝溶液,摇匀后再移入10mL氯仿,激烈振摇30s,注意放气(过分摇动会发生乳化,加入少量小于10mL异丙醇可消除乳化现象)。慢慢旋转分液漏斗,轻轻晃动,使滞留在内壁上的氯仿液珠降落,静置分层。将氯仿层通过玻璃棉或脱脂棉,放入比色皿中。Р3.样品测定步骤Р亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂Р分液漏斗萃取操作注意事项:?①使用分液漏斗进行溶液的萃取操作时,要注意分液漏斗的活塞是否配套,漏液的不能使用,要按照分析要求提前清洗干净、并晾干,满足下部颈管处无水。?②装入萃取液后,塞紧磨口塞子,倒置分液漏斗,一开始轻摇4-5次即从活塞处放气,再次振摇4-5次放气, 观察放气量的多少,等到气体不是很多时,可以多次快速摇动后再放气。Р3.样品测定步骤Р亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂