自动进样。Р7Р三、色谱分离系统Р色谱分离系统包括:色谱柱、固定相和流动相。其中,色谱柱是其核心部分。? 1、色谱柱的构造? 色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。柱管材料有玻璃、不锈钢、铝、铜及内衬光滑的聚合材料的其他金属。玻璃管耐压有限,故金属管用得较多。? 2、色谱柱的类型? 色谱柱按照用途分为分析型和制备型两类。? a、常规分析柱(常量柱)一般色谱柱长10~30cm,内径为2~5mm(常量4.6mm,国内有4mm和5mm),凝胶色谱柱内径3~12mm,制备往内径较大,可达25mm 以上。? b、窄径柱(细管径柱、半微量柱)柱长10~30cm,内径1~2mmР8Рc、毛细管柱(微柱)内径0.2~0.5mm? d、半制备柱,内径>5mm。? e、实验室制备柱,柱长10 ~ 30cm,内径20 ~ 40mm? f、生产制备柱,内径可达几十厘米。??注:一般在分离前备有一个前置柱,前置柱内填充物和分离柱完全一样,这样可使淋洗溶剂由于经过前置柱为其中的固定相饱和,使它在流过分离柱时不再洗脱其中固定相,保证分离技的性能不受影响。Р9Р3、色谱柱的使用和注意事项РA、避免温度和压力的急剧变化及任何机械振动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下会影响柱内的填充情况;柱压突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流量时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓。?B、应逐渐改变溶剂组成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改为全部是水,反之亦然。?C、一般情况下色谱柱不能反冲,只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去柱内杂质,否则反冲会迅速降低柱效。?D、选择使用适宜的流动相(尤其是PH值),以避免固定相被破坏。有时候可以在进样器前面连接一预柱,分析柱是键合硅胶,预柱为硅胶,可是流动相在进入分析柱之前预先被硅胶饱和,避免分析柱中的硅胶基质被溶解。Р10
全文预览
