种碎片离子,所有的正离子在电场和磁场的综合作用下按质荷比(m/z)大小依次排列而得到谱图。Р一、质谱法概述Р4Р质谱法是一种按照离子的质核比(m/z)大小对离子进行分离和测定的方法。Р质谱法的主要作用是:?(1)准确测定物质的分子量?(2)根据碎片特征进行化合物的结构分析Р5Р1913年,J.J. Thomson 制成第一台质谱仪Р有机质谱仪:?无机质谱仪:?同位素质谱仪?气体分析质谱仪РIonizerРSampleР+Р_РMass AnalyzerРDetectorР6Р进样系统?InletР离子源?Ion sourceР质量分析器?Mass ?AnalyzerР检测器?DetectorР数据处理?系统?Data SystemРHigh Vacuum SystemР二、质谱仪的结构和工作原理Р7Р进样系统Р离子源Р质量分析器Р检测器Р1.气体扩散?2.直接进样?3.气相色谱Р1.电子轰击?2.化学电离?3.场致电离? 4.快原子轰击Р1.单聚焦?2.双聚焦?3.飞行时间?4.四极杆Р8Р质谱过程Р撞击得到?高速电子气态分子阳离子? ? 顺序谱图质量分析器Р定性结构定量分析Р导入Р按质荷比m/eР峰强度Р峰位置Р9Р质谱仪的结构Р真空系统?进样系统:直接进样和色谱进样?离子源:?电子轰击离子源EI,化学电离源CI, 快原子轰击源FAB,电喷雾源ESI, 大气压化学电离源APCI,激光解吸源LD?质量分析器:?磁式单聚焦和双聚焦、四级杆、飞行时间、离子阱、傅里叶变换离子回旋共振分析器?检测器:光电倍增管?数据处理系统Р10Р离子源的真空度应达到10-3-10-5 Pa,?质量分析器应达到10-6Pa。?真空装置:机械真空泵扩散泵分子涡轮泵?高真空原因?大量氧会烧坏离子源的灯丝;?几千伏的加速电场会引起放电;?引起额外的离子-分子反应,改变裂解模型,谱图复杂化。Р1、真空系统
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