CH 3 ?综上总的反应式: C 5H 5N? I 2 +C 5H 5N? SO 2 +C 5H 5 N+CH 3 OH+H 2O 2C 5H 5N? HI +C 5H 5N? HSO 4 CH 3 一、 Karl Fischer 滴定基本理论?2.费休氏水分测定电化学反应原理永停法原理: 在反应溶液中插入双铂电极,在两电极之间加上一固定的电压,若溶剂中有水存在时,则溶液中不会有电对存在,溶液不导电,当反应到达终点时,溶液中存在 I 2和I -电对,2I - = I 2 +2e, 此时电极上发生电极反应而去极化,溶液导电,电流值突然增大至一设定值并稳定,即为终点。一、 Karl Fischer 滴定基本理论?3.卡氏试剂基本组成?碘I 2?二氧化硫 SO 2?溶剂甲醇?有机碱吡啶(咪唑) 一、 Karl Fischer 滴定基本理论?4.PH 影响一、 Karl Fischer 滴定基本理论?4.PH 影响从上图中我们可以看出 KF 反应速率在 5.5 到8之间达到最大值并且其相对稳定,当 PH 值超过 8.5 以后由于副反应的发生反应速率又会上升。为什么反应速率会随 PH 值的变化而变化呢?一种对 PH 值和反应速率之间关系的解释是,不是二氧化硫本身在水的影响下被碘氧化,而是二氧化硫先和甲醇生成的 CH 3 OSO 2 -: 2CH 3 OH + SO 2→ CH 3 OH 2 + + CH 3 OSO 2 - 溶液的 PH 值越高,就会形成越多的甲基亚硫酸盐,所以反应速度也就更快.在 PH 值为 5.5 到8的范围内,所有的二氧化硫都会形成甲基亚硫酸盐:反应有最大的速率.但是由于碘和氢氧化物离子及甲基离子的副反应,在 PH 值为 8.5 时反应速率又会上升;但这样会消耗更多的碘而造成滴定结果的波动.
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