液加入粗品,Р 工业级氯苯于Р . ~下申和至巍,于下Р 无水三氯化铝反应后,得无色一乙基蒽醌溶液。通Р 发烟硫酸:一乙基苯甲酰基苯甲酸人压缩空气使一乙基蒽醌为浅黄色沉淀,Р :: 直至全部析出。再加入定量%乙醇进行萃Р . 反应过程取蒸馏,于℃馏出乙醇溶液,进行回Р . 酰化收,残余物为一乙基蒽醌,于℃下恒温干Р 向带有搅拌器、伺流冷凝器和接受系统燥,切片得成品。Р 的分解器内投人工业级氯苯.再依次. 质量标准Р 投入乙苯和无水三氯化铅开外观浅黄色粉末或鳞片状固体Р 动搅拌。于℃下,用缓慢均匀遣投苯不溶物:≤.%Р 入苯酐,待加完苯酐后,将物料液温纯度:%Р 升至,反应开始即有蒸汽遵出注熔点:℃Р 意加料前应通央套水冷却,用水吸收逸出的Р 结果与讨论Р 氯化氢气体。反应时问大约为~,直至Р ◇无氯化氢气体逸出时终止反应。回收溶Р . 酰基化反应放热,温发控制至关重要。Р 液。反应后期,应特别注意通夹套水冷却。反应过Р .. 水洗、回收溶剂程中.温度偏寄,容易造成不必要的副产物,Р 反应完成后.继续搅拌.在搅拌下难于分离和降低收率.因此,适宜的反应温发Р 将物料冷至左右,缓慢小心地连续滴加应低于.当达时,应控制恒温反应。Р %盐酸.荃生成乳白色油状液,待水解完成. 发烟硫酸的加入不能过快,否则易引Р 后,静止分层,将一乙基苯甲酰基苯甲酸移起炭化,为避免炭化,加入发烟硫酸的速度至Р 至减压蒸馏釜内.在、,下减压关重要。但加酸量不足.也会使反应不完全。Р 蒸馏,得一乙基苯甲酰基苯甲馥,氯苯回收酸量过多也会增加成本。反应温度也应在最Р 后再循环使用。适宜温度下进行。Р .. 脱水闭环参考文献Р 在℃范围内向生成的一乙基崔社蘸.染料工业..:—Р 苯甲酰基苯甲酸内小心缓慢地滴加%发Р 烟硫酸,控制脱水闭环温度小于℃,反应Р 完成后,将深黄色液体倾入冰水混合物内,析收稿日期一】Р .
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