官方对照品进行结构确证对比。Р 2、采用自己单位精制的产品作为“对照品”,这种“自身”对照的数据Р 和图谱对于结构确证无任何意义。Р 培优创新Р 17 Р 二、结构特性和理化性质:结构确证Р 案例:恩替卡韦的结构确证研究Р恩替卡韦化学结构: Р OH NР 3R 1S N OР * *Р *Р 4S N NHР OHР .H2OР NH2Р 分子式:Р • C12 H15N5O3 . H2O Р •分子量: 295.29, 277.28(去水) Р •化学名: (1S,3R,4S)-2-氨基-1,9-二氢-9-[4-羟基-3-(羟甲基) -2-亚甲基环戊基]-Р 6H-嘌呤-6-酮, 一水合物培优创新Р 18Р二、结构特性和理化性质:结构确证Р 研究内容一:平面结构确证Р 元素分析,ESI-MS,红外(IR),紫外(UV), Р 核磁共振:氢谱(1H-NMR)、碳谱(13C-NMR、DEPT135°) Р 以及相关谱(1H-1HCOSY、HMQC、 HMBC) Р 研究结果显示: Р • C、H、N的元素分析结果与理论值基本一致,在允许的误差范Р围内,可确证元素组成的正确; Р •质谱测定结果与恩替卡韦无水物的分子量一致; Р • IR结果表明本品含有羟基、胺基、羰基、双键、亚甲基等结构,РUV光谱中出现共轭双键的K带吸收,与恩替卡韦的结构相符; Р •对氢谱、碳谱以及相关谱进行了解析,本品的平面结构可确证。培优创新Р 19 Р 二、结构特性和理化性质:结构确证Р 研究内容二:立体结构确证Р 恩替卡韦一水合物结构中Р含有3个手性碳原子,理论上存Р在4对8个异构体,即对恩替卡Р韦(1 S,3R,4S)来说,有1个对映Р异构体和6个(3对)非对映异Р构体。Р OH NР 3R 1S N OР * *Р *Р 4S N NHР OHР .H OР NH 2Р 2 培优创新Р 20
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