测定,取其平均值。【结构确证】研究对照品结构鉴定的方法及有关数据。对于已知化合物,应测定紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、质 9 谱(MS)和核磁共振(NMR)的数据,光学活性物质应提供比旋光度[α],必要时测定圆二色谱(CD)、X-衍射(X-ray)等数据,并与文献数据进行比较。对于未知化合物,应对结构进行详细的解析和推断。【纯度】纯度检查的方法及其判断标准。纯度检查通常采用色谱法进行试验。采用TLC方法进行纯度检查时,应对薄层板、展开剂、点样量、检测方法和试验条件等进行考察,选择载量大、分离度好及检测灵敏的分析方法。TLC点样量一般应为所适用的检验方法点样量的10~20倍(20~100μg),选择2~3个以上溶剂系统展开,同时选择2~3种检测方法进行检测, 其中包括普适性显色剂如硫酸、磷钼酸等显色剂或其它专属性显色剂进行显色,色谱中应不显明显的杂质斑点。采用HPLC方法进行纯度检查,应对色谱条件包括色谱柱、流动相、进样量、流速、柱温等进行考察,并选择二极管阵列检测器等进行检测,通过色谱峰面积的比较来确保其纯度。 10 采用GC方法进行纯度检查,应对色谱条件包括色谱柱、进样口温度、柱温、载气流速、检测方法、检测温度等进行考察,选择分离度好的色谱条件,通过色谱峰面积的比较来确保纯度。【赋值】化学对照品的含量,是在采用多种分析方法进行协作标定结果的基础上,按照质量平衡法原则进行赋值。根据化学对照品的用途,按照下列方式进行赋值: 1、鉴别用化学对照品仅供鉴别或系统适用性试验用的化学对照品,不涉及量值的使用,因此,这类标准物质不进行赋值。 2、含量测定用化学对照品 2.1 供色谱法含量测定用化学对照品根据对照品的使用方法,按照质量平衡法进行赋值: 1)使用前不需干燥处理的化学对照品: 采用下列公式进行赋值: 对照品含量=色谱纯度×(100%-水分%-残留溶剂%-炽灼残渣%)
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