则”的要求。Р(1)容量法Р主要用于含矿物类药材的含量测定,常用中和法、碘量法、银量法、络合量法等。应注意对样品必要的处理、破坏,取样量应满足精度要求,消耗滴定液控制在10-20ml;确定滴定液、滴定度及指示剂等,指示剂对终点变色应敏锐、易观察、无其他颜色干扰。Р(2)重量法Р选择供试品用量、提取、分离、纯化及干燥等条件,必要时提供换算因子(四位有效数字)。Р(3)氮测定法Р主要用于含较多蛋白质或氨基酸中药的含量测定。根据品种情况确定使用常量法或半微量法,照现行版《中国药典》附录收载的氮测定法测定并规定限度。Р(4)紫外-可见分光光度法Р紫外-可见分光光度法用于在特定波长处对光有吸收或通过加入一定的显色剂后有吸收的单一成分或类别成分的含量测定,常用方法有对照品比较法和比色法。中药成分复杂、干扰因素不易排除,成分含量变化幅度大,因此紫外-可见分光光度法中的吸收系数法一般不宜采用。Р建立方法时应确定供试品溶液及对照品溶液的制备方法,选择最佳的测定波长,配制供试品溶液时,提取、转移、稀释次数应尽量少;取样量应适宜,一般吸光度应在0.3-0.7之间。Р注意,采用比色法测定时供试品溶液与对照品溶液的最大吸收波长也应一致;制备标准曲线时至少应取5份以上对照品溶液进行测定。Р(5)薄层色谱扫描法Р薄层色谱扫描法用于中药含量测定时,应选择在一定条件下能产生荧光的化学成分,需要显色后进行扫描测定的成分一般不提倡使用该方法。Р应采用预制的商品薄层板;扫描方式一般选用反射方式,采用吸收法或荧光法;扫描方法可采用单波长扫描或双波长扫描。Р①应优化选择供试品提取与纯化方法;供试品取样量应能使被测成分的含量在对照品高低浓度的范围内,并注意避免点样量超载。Р②应优化选择薄层色谱条件,如薄层板型号(注意对不同厂家及不同批号的薄层板进行分离效果比较)、薄层板的预处理、展开溶剂、展开条件、检视条件、扫描条件等
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