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二氧化锆整体柱的制备及表征

上传者:业精于勤 |  格式:pdf  |  页数:51 |  大小:3497KB

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固有的诸多优点,通过合成不同种类的整体柱固定相及在固定相上做不同功能的衍生,整体柱已经被广泛应用于生物分离分析中【删。硅胶整体柱是近几年才出现的新型色谱柱,它克服了颗粒型填充柱的诸多缺点,因此很快引起色谱界的重视。硅胶整体柱具有纯度高、对碱性化合物和金属螯合物非特异吸附小、机械强度高、化学稳定性好等特点,尤其是这种整体柱同时具有大孔(亦称通孔)和中孔结构,空隙率>80%,其结构已接近贯注色谱的填料,即使在较高流速下使用,也不会有太大的阻力。因此它具有高速、低压、高效、适于极性及流速梯度洗脱等优异特性.非常适合于生物大分子的高效快速分离。作为分离材料的硅胶,其颗粒的形状大小、孔的结构、孔径及其分布、总孔容、比表面及机械强度等,均是重要的参数。目前,通用的分析型硅胶基质的直径为5.101xrn,且其化学键合相硅胶己有商品出售,而高效制备型所用的硅胶,其直径多在20-401xm之间。多孔材料的另一个重要物理性质是孔度,即总孔容与总体积之比【511。在用作凝胶色谱填料时,孔度是非常重要的参数,直接关系到样品在色谱柱上的保留体积和分辨率。但另一方面,孔度过大,势必影响材料的机械强度,这需要综合加以考虑才行。硅胶整体柱是以烷氧基硅烷为主要原料,采用溶胶一凝胶工艺制备而成的无机整体柱。目前商品化的硅胶整体柱主要有SilicaROD和Chromolith。早在1991年,Nakanishi等【52J报道了多孔硅胶整体材料的制备技术,在水溶性有机聚合物苯乙烯磺酸钠存在的条件下,四甲氧基硅烷在硝酸的催化作用下形成拥有不同形态结构的硅胶,其中包括具有微米级通孔的整体硅胶材料,并考察了不同条件对硅胶结构的影响。后来,他们又利用烷氧基硅烷在有机聚合物聚丙烯酸或聚环氧乙烷存在下,以硝酸为催化剂,采用溶胶一凝胶技术制备硅胶整体材料,并对其制备机理、制备条件做了深入的探讨。这些研究工作为硅胶整体材料应用6

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