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仪器分析复习题-附答案

上传者:相惜 |  格式:docx  |  页数:23 |  大小:59KB

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用适当有机溶剂保存并封闭。8•液相色谱流动相选择注意事项•?流动相对样品具有一定的溶解能力,保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留祁•柱中)。流动相具有一定惰性,与样品不产生化学反应(特殊情况除外,如配位色谱等)流动相的黏度要尽量小,以便降低柱压,延长色谱柱使用的寿命避免流动相与固定相发牛作用而使柱效下降或损坏柱子。如使固定液溶解流失;酸性溶剂破坏氧化铝固定相等。•流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器,最好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。流动相沸点不要太低,否则容易产生气泡,导致实验无法正常进行。•在流动相配制好后,一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测,还可以防止流动和中的微量氧与样品发生作用。•尽量使用高纯度试剂作流动相,防止微量杂质长期累积损坏色谱柱和使检测器噪声增加。9•离子色谱法的特点比较经典高子交换色诺与现代髙子色谱的比较n征经典离子交换色滑现代离子色讲树肪粒度(pm)74〜1405〜50何脂交换容fit(mg-eq/g)大(2〜4)小(0・01〜1)分离柱的内径X长度(mm〉⑴〜20)X(100〜500)(2〜5)X(250〜100)洗脱液流动方式啦力流动(流速不(3〉泵输送(流谨®定)进样fit及进样方式进样■大(何歇进样)进样債小(白动进样)分析时何短长检測方式间斯式连续自动式(1)?采用了细颗粒柱填料和高压输液泵,柱效提高(2)?由于采用特制低交换容量离子交换柱为固定相,使使用很低浓度的淋洗液成为可能(3)?工作压力低于高压液和色谱,采用全塑组件和玻璃分离柱,耐腐蚀。10.色谱分析中程序升温(GC)与梯度洗脱(HPLC)的作用、选择及注意事项GC与HPLC的比较:(GC:气相色谱法、HPLC:高效液相色谱法)相同:均为高效、高速、高选择性的色谱方法,兼具分离和分析功能,均可以在线检测分析对象及范围流动相的选择操作条件

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