铑中杂质元素测定ICP-MS-铂、钌、铱、钯等量的测定电感耦合等离子体质谱法实验报告

448Р8.822Р16.235Р-Р-Р-Р-РZnР20Р12.944Р11.820Р18.155Р-Р-Р-Р-РRuР20Р15.804Р-Р22.700Р28.075Р38.926Р-Р-РAgР20Р16.628Р-Р23.675Р27.219Р37.730Р-Р-РPdР20Р16.826Р-Р24.752Р27.552Р38.203Р-Р-РSnР20Р13.281Р-Р-Р18.401Р24.745Р-Р-РIrР20Р6.255Р-Р-Р-Р-Р20.066Р12.748РPtР20Р6.169Р-Р-Р-Р-Р19.807Р12.380РAuР20Р6.157Р-Р-Р-Р-Р19.669Р12.480РPbР20Р5.948Р-Р-Р-Р-Р18.916Р15.307Р从表3可以看出,铑含量从0.5mg/mL到2mg/m对测定元素基本无影响,但考虑铑含量太高对进样系统影响大,最终选定铑进样浓度为1mg/mL。Р从表4可以看出,加入内标后,可有效抑制铑基体对待测元素的影响。并且Y对Mg、Al、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ru、Pd、Ag等待测元素的补偿作用明显,Sc对Si的补偿作用明显,In对Sn的补偿作用明显,Re对Ir、Pt、Au、Pb的补偿作用明显。本实验选用钪、钇、铟、铼作为内标元素。Р2.4检出限试验Р在上述仪器条件下,将随同试料所做的空白溶液重复测定11次,以3倍标准偏差所对应浓度,表示各元素的检出限。以10倍标准偏差所对应浓度,表示各元素的测定下限。结果见表5。Р表5铑中各杂质元素的检出限 ng/mLР元素Р质量数Р检出限Р测定下限РMgР24Р0.16Р0.5РAlР27Р0.16Р0.5РSiР28Р1.61Р5РMnР55Р0.046Р0.2РFeР56Р0.35Р1РNiР60Р0.032Р0.1РCuР63Р0.031Р0.1