表明,本方法直接测定超出曲线最高点数十倍的样品时,仍能保持良好的线性,并可测得与已稀释至曲线范围内的样品浓度接近的值。?@减少了样品稀释步骤,可根据稀释前测得的浓度有目标地直接将样品稀释至曲线范围内。在紧急情况下,亦可不经稀释快速得出数据。Р 4.4 检出限测定Р 重复测定空白溶液7次,根据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》[4],取3.143倍的标准偏差值为本方法的检出限。本方法的检出限为0.022mg/L,能满足各类废水的测定需求。Р 5 讨论Р 1.若只需测定可溶性总磷,或者水样中无颗粒物、悬浮物等不溶性物质时,可不经步骤(3.1)消解,直接测定水样。Р 2.总磷保存所需用的硫酸粘度较大,会降低进样速率,造成物理干扰。必须通过内标校正。内标元素除了本方法使用的锆(Zr)之外,也可选用铑(Rh)、钇(Y)、铟(In)等作为内标元素。但必须事先确定样品中几乎不含有内标元素,且不能对待测元素产生光谱干扰。Р 3.由于实验室环境变化、蠕动管的安装、仪器自身使用情况等不确定因素都会造成少量的谱线漂移,每当发现谱线有明显漂移时,MSF模型都需要再按照步骤(3.4)重新建立。Р 6 结论Р 综上所述,本方法测定废水中的总磷操作简便、快速,精密度高,结果准确。可全程自动化操作,试剂用量少,人工误差小。与钼酸铵法相比,批量检测时工作效率更高。与流动注射法相比,可在不经稀释的情况下快速测得高浓度样品的大致估值。本方法可以用于各类废水的大批量测定。Р 参考文献Р [1] HJ776-2015,水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法[S]. Р [2] GB11893-89,水质总磷的测定钼酸铵分光光度法[S]. Р [3] HJ670-2013,水质磷酸盐和总磷的测定连续流动-钼酸铵分光光度法[S]. Р [4] HJ168-2010,环境监测分析方法标准制修订技术导则[S].
全文预览
