水乙醇中,切勿长时间加热。Р(2)、乙二醇-乙醇(2+1)溶液:将1000ml乙二醇与500ml无水乙醇混合,再加入0.06g酚酞,以(1)溶液中和呈微红色。Р(3)、0.1N苯甲酸无水乙醇标准溶液:称12.2g苯甲酸(先在干燥器内干燥24小时)溶于少量的无水乙醇中,然后转移到1000ml容量瓶中,用无水乙醇冲至刻度。Р7.2 乙二醇法Р7.2.1方法提要Р在热搅拌下,使试样中的游离氧化钙与乙二醇生成弱碱性的乙二醇钙,以酚酞为指示剂,用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定。Р7.3分析步骤Р7.3.1标定苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度的标定:Р7.3.1.1准确称取0.04g(将0.09g碳酸钙在950-1000℃下烧至恒重)置于干燥的250ml锥形瓶中,加入15-20ml乙二醇-乙醇溶液,放入搅拌子,装上小型冷凝管,置于游离氧化钙仪上Р7.3.1.2开机后,显示定时3分,以低速搅拌Р7.3.1.3按“正常加热”键,电压显示220V不再旋转“调温”旋钮,CL闪动,10分钟自动停止,Р7.3.1.4当冷凝下乙醇开始连续下滴时,按“调温”并增加转速,电压设置50-90V.Р7.3.1.5用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失,重复加热沸腾3分,滴定至红色不再出现为止Р7.3.1.6计算Р =G×1000/V (mg/ml)Р G-氧化钙重量(g),V-消耗苯甲酸标准溶液的总体积(ml)Р7.4样品分析方法Р称取0.5g试样(m),精确至0.0001g,置于150mL干燥的锥形瓶中,加入15mL乙二醇无水乙醇溶液,摇匀。装上回流冷凝器,按上述方法进行试验Р 7.2.3结果表示Р游离氧化钙的质量百分数(XfCaO)按下式计算:РXfCaO==Р式中: XfCaO——游离氧化钙的质量百分数(%);РTfCaO——每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数(mg/mL);
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