谱柱。Р氨基柱、氰基柱、苯基柱及C8柱Р目前所使用的氨基柱、氰基柱、苯基柱及C8柱基本都是使用反相系统,其操作方法与维护保养与C18相同。Р对于新碰到的别的型号的色谱柱,如本规程没有说明时,要参照色谱柱说明书具体问题具体分析。Р液相仪器的冲洗Р1、冲洗色谱系统(具体情况具体分析,可针对缓冲盐浓度较高的流动相)Р一般做完试验冲洗完色谱柱后,换上两通,将各通道放于10%乙腈中冲洗至少30分钟(若原色谱系统中流动相含盐,则用高纯水(有时候用温水效果更好)冲洗至少30分钟后再用10%乙腈冲洗)。若仪器长时间不用,则将仪器保存于80%乙腈中。Р2、清洗进样针、柱塞杆Р洗针液应选择能较好溶解样品的溶剂(如该样品在70%甲醇中溶解,则洗针液应选择70%甲醇或更高比例的甲醇洗针液洗针的外壁,流动相一直走内壁Р);清洗柱塞杆的溶剂(为了清洗流动相中析出的盐),一般选择低比例的有机相,如10%甲醇或乙腈。Р3、仪器的钝化Р色谱泵溶剂过滤头、进出口阀及管路(包括进样器和检测池)若被污染,系统应做清洗和钝化处理。Р一般采用30%磷酸水溶液作为清洗剂,用6mol/L硝酸作为钝化剂,先清洗再钝化。清洗的目的是去除不锈钢管路及系统内的污垢。钝化的目的是使不锈钢管路的内表面形成光滑均匀的氧化膜。Р30%磷酸水溶液制备:取85%浓磷酸35ml与65ml水混匀。Р6mol/L硝酸的制备:取浓硝酸40ml与60ml水混匀。Р方法:将色谱柱取下,用两通连接进样器和检测器,将所有吸滤头放入高纯水中,以1.0ml/min流速过渡(至少30分钟),待管路中有机溶剂洗脱干净;再换用30%磷酸清洗系统(约45分钟),再换高纯水冲洗,直至出口水pH值约为6~7(用pH试纸测试),清洗完成;然后换用6mol/L硝酸冲洗系统(约45分钟),再换高纯水冲洗,直至出口水pH值约为6~7,钝化完成。用纯甲醇过渡,浸润泵头及管路,备用。
全文预览
