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南京大学仪器分析色谱分析类总结

上传者:塑料瓶子 |  格式:docx  |  页数:18 |  大小:623KB

文档介绍
,可分析极性多元醇、脂肪酸、腈、胺或非极性的烃、醚、酮等,尤其是对有机物中微量水(先出管)分离。Р流动相Р流动相为气体,常用为氦气、氢气、氮气等且依据检测器选择,通入前须经过净化装置并调节合适的载气流速和流量。Р分析方法Р定性Р保留值定性:采用多柱比较,将Kovats保留值对比文献或标准物来定性物质。也可采取比保留值定性分析,其值仅受温度影响。РV调整保留=tR'Fc=tR'jF∙P出-P水P出∙T柱T室РV净保留=V调m固定液∙273T柱=Kρ∙273T柱Р其中,j为压力校正因子,K为分配系数,ρ为固定液密度。Рj=32P入P出2-1P入P出3-1Р色-质联用定性Р定量Рmi=fiAiР峰面积A=1.065hW1/2Р校正因子:绝对校正因子fi受仪器及操作条件限制很大,故多用相对校正因子fi’Р其中,s为标准物,i为组分Р归一化法Р条件:仅适用于试样中所有组分全出峰的情况;必须已知所有组分的校正因子且不适合微量组分的测定。Р内标法Р条件:试样中不含有该物质;与被测组分性质比较接近(挥发度、极性、溶解度等);不与试样发生化学反应;出峰位置应位于被测组分附近,且无组分峰影响;内标物为高纯度标准物质,或含量已知物质;内标物的加入量应接近于已知物质。Р通过加入性质相近的已知标准物,进行色谱分离,获得被测组分和内标物峰面积,计算相对量再换算为绝对量。Рci%=mim=mims×msm=AifiAsfs×msm=Aifi'Asfs'×msmР校准曲线法Р条件:操作条件稳定,进样体积一致,适合无内标物的物质测定。Р通过已知样品标准成线性关系的前提下,配制近似样品浓度的标准物,测定浓度,则可以下式计算:Рci%=AiAsC'%Р优缺点Р优点:高效能、灵敏度高、速度快、应用范围、仪器造价低Р缺点:从色谱峰不能直接给出定性结果。对高沸点(沸点在500°C以上)物质,目前气相色谱分析还有困难。

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