-硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)Р---滴定时消耗硫代硫酸钠的量(ml)Р(7)浓硫酸Р3、实验步骤Р溶解氧的固定(取样现场固定)Р①用吸管插入液面下,加入1ml硫酸锰、2ml碱性碘化钾;Р②盖好瓶盖,颠倒混合数次,静置。Р③待沉淀物降至瓶内一半,再颠倒混合一次,待沉淀物降到瓶底。Р析出碘Р轻轻打开瓶塞,立即将吸管插入液面下加入2.0ml浓硫酸,,盖好瓶塞,颠倒混合,至沉淀物全部溶解,暗处放置5分钟。Р滴定Р吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中,用硫代硫酸钠滴定至淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去既为终点,记录用量。Р Р---硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L) Р---滴定时消耗硫代硫酸钠的量(ml)Р叠氮化钠修正(碘量)法:Р1、概述Р水中含有亚硝酸盐时干扰碘量法测溶解氧,可加入叠氮化钠,使水中亚硝酸盐分解,以消除干扰。在不含其他氧化还原物质时,若水样中含Fe3+ 达100—200mg/L时,可加入1ml40%氟化钾溶液,以消除干扰。Р2、试剂:Р1、碱性碘化钾—叠氮化钠溶液: 称取250g氢氧化钠溶于200ml水中;称取75g碘化钾溶于100ml水中,溶解5g叠氮化钠于20ml水中,待氢氧化钠冷却后,将三溶液混合,稀至500ml。贮于棕色瓶中,用橡胶塞塞紧,避光保存。Р2、40%(m/v)氟化钾:称取40g氟化钾(KF·2H2O)溶于水,稀至100ml,贮于聚乙烯瓶中。Р3、实验步骤同碘量法。仅将碱性碘化钾换成碱性碘化钾—叠氮化钠溶液。若含Fe3+干扰,则插入液面下先加入1ml40%氟化钾溶液。Р注意事项:Р(1)叠氮化钠是一种剧毒、易爆试剂,不能将碱性碘化钾—叠氮化钠溶液直接酸化,否则产生有毒烟雾。Р(2)水样呈强酸或强碱性,可用氢氧化钠或硫酸调至中性。Р(3)在操作过程中切勿产生气泡。Р(4)硫代硫酸钠浓度容易变化,每次使用都要标定。
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