锰、 2ml 碱性碘化钾; ②盖好瓶盖,颠倒混合数次,静置。③待沉淀物降至瓶内一半,再颠倒混合一次,待沉淀物降到瓶底。(2) 析出碘轻轻打开瓶塞, 立即将吸管插入液面下加入 2.0ml 浓硫酸, , 盖好瓶塞,颠倒混合,至沉淀物全部溶解,暗处放置 5分钟。(3) 滴定吸取 100.0ml 上述溶液于 250ml 锥形瓶中, 用硫代硫酸钠滴定至淡黄色,加入 1ml 淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去既为终点,记录用量。 100 1000 8)/,( 2???? VML mg O 溶解氧 M ---硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L) V ---滴定时消耗硫代硫酸钠的量(ml) 叠氮化钠修正(碘量)法:1、概述水中含有亚硝酸盐时干扰碘量法测溶解氧,可加入叠氮化钠,使水中亚硝酸盐分解,以消除干扰。在不含其他氧化还原物质时,若水样中含 Fe 3+达 100 — 200mg/L 时,可加入 1ml40% 氟化钾溶液,以消除干扰。 2、试剂:1 、碱性碘化钾—叠氮化钠溶液: 称取 250g 氢氧化钠溶于 200ml 水中;称取75g 碘化钾溶于 100ml 水中,溶解 5g 叠氮化钠于 20ml 水中,待氢氧化钠冷却后,将三溶液混合,稀至 500ml 。贮于棕色瓶中,用橡胶塞塞紧,避光保存。 2、 40%(m/v) 氟化钾:称取 40g 氟化钾(KF ·2H 2 O)溶于水,稀至 100ml, 贮于聚乙烯瓶中。 3 、实验步骤同碘量法。仅将碱性碘化钾换成碱性碘化钾—叠氮化钠溶液。若含 Fe 3+干扰,则插入液面下先加入 1ml40% 氟化钾溶液。注意事项: (1) 叠氮化钠是一种剧毒、易爆试剂,不能将碱性碘化钾—叠氮化钠溶液直接酸化,否则产生有毒烟雾。(2) 水样呈强酸或强碱性,可用氢氧化钠或硫酸调至中性。(3) 在操作过程中切勿产生气泡。(4) 硫代硫酸钠浓度容易变化,每次使用都要标定。
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