当减 少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所Р取废水样量不得少于 5ml,如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。Р②废水中氯离子含量超过 30mg/l时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中， 再加20.00ml 废水（或适量废水稀释至20.00ml）,摇匀。Р2、冷却后，用 90ml水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于 140ml,否则因酸度太大，滴定终点不明显。Р3、溶液再度冷却后，加 3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁钱标准溶液滴定，溶液的颜 色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁钱标准溶液的用量。Р4、测定水样的同时，以 20.00ml重蒸储水，按同样操作步骤做空白试验。记录滴定空 白时硫酸亚铁钱标准溶液的用量。Р三、计算РCODcr （O2, mg/L） = （V0-V1） *C*8*1000/VР式中：C ——硫酸亚铁钱标准溶液的浓度（ mol/l）;РV0——滴定空白时硫酸亚铁钱标准溶液用量（ml）;РV1 ——滴定水样时硫酸亚铁钱标准溶液用量（ml）;РV——水样的体积（ml）;Р8——氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。Р四、数据处理Р实验数据РVo （空白）=25.70mL ; V （水样）=25.10mL ; C （硫酸亚铁俊） =0.1000mol/LРCODcr （水样，。2, mg/L） = （Vo-V） *C*8*1000/VР=（25.70-25.10）*0.1000*8*1000/20=24mg/L 五、注意事项Р1、水样加热回流后，溶液中重需酸钾剩余量应为加入量的1/5 —4/5为宜。Р2、CODcr的测定结果应保留三位有效数字。Р3、对于化学需氧量小于 50mg/l的水样，应改用 0.0250mol/l重铭酸钾标准溶液。回滴 时用0.01mol/l硫酸亚铁钱标准溶液。
全文预览
