标准系列的配制准确移三唑磷标准溶液(A.4.7)1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL至10.00mL容量瓶中,用甲苯(A.4.1)定容、摇匀,配制成标准系列溶液。B.5.3 测定条件B.5.3.1色谱柱:SPB-1701石英毛细管柱,30m×0.32mm×0.25μm;或与之相当的色谱柱。B.5.3.2载气:高纯氮,纯度≥99.999%。B.5.3.3进样口温度:270℃,分流比0.75min开,5:1。B.5.3.4柱流速:2.0mL/min,恒流。B.5.3.5温度程序:初始150℃,30℃/min升至250℃,维持1min,10℃/min升至260℃,维持10min。B.5.3.6检测器:选择下列一种检测器:火焰光度检测器:温度300℃,尾吹气(氮气)25mL/min,氢气75mL/min,空气100mL/min。B.5.3.7进样体积:1.0μL。氮磷检测器:温度300℃,铷珠电流3.100A或调至最佳,尾吹气(氮气)28mL/min,氢气4.2mL/min,空气175mL/min。B.5.4 三唑磷色谱分析图图A.1三唑磷标准溶液(0.01mg/L)在氮磷检测器上的色谱图图A.2三唑磷标准溶液(0.02mg/L)在火焰光度检测器上的色谱图B.5.5 结果计算样品中三唑磷的含量按下列公式计算。X=式中:X——样品中三唑磷含量,mg/L;C——从标准曲线查得对应的三唑磷浓度,mg/L;V——样品经提取和净化后的定容体积,mL;VS——样品体积,mL。结果的表述:报告算术平均值的二位有效数。B.6 方法精密度和准确度方法回收率为95.3%~106%,方法的相对标准偏差为2.19%~14.1%。。B.7 可靠的检出限方法检出限为0.00002mg/L。B.8 允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。
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