的Ti、si、c粉末在缸气中、于1050~1200℃燃烧合成出Ti3SiC2陶瓷试块。粉末经球磨、}昆合、干燥、冷压成形,然后置于石英反应管内加热,点火几秒钟后温度趋于定值。试验结果表明:成分中的Ti:Si:C的摩尔比、点火温度对Ti3SiC2的合成有决定性的影响。由于这种方法的合成温度难以控制,反应的程度亦难以控制,制得的陶瓷试块的主晶相为Ti3SiC2,同时也有少量的TiC、或SiC、或Ti—Si—c系统中其他一些亚化学计量化合物如TiCx、TiSix存在,材料的相对密度不超过理论密度的95%,HVM在600~760kg/mm2,仍属于柔性陶瓷,可进行切削加工。3.6多步骤合成工艺法多步骤合成工艺是利用物理、化学的方法,经过多步的处理,除去材料中的杂质相,最终获得纯态组织材料的一种方法。Racault【12】等在1994年提出多步骤合成工艺来制备Ti3SiC2材料(这种材料含有<5at.%TiC),其工艺如下:第一步,把符合实验要求(材料的粒度、纯度等)的Ti、si和石墨粉装入真空管中,在11000C的温度条件下加热1h后,取出样品。第二步,用氢氟酸处理该样品,去除TiSi2,相,使材料由85%的Ti3SiC2与15%的TiC组成。第三步,把第二步处理过的样品在450℃的温度下保温lOh,并且能够控制氧化程度,使得样品表面能够转变生成Ti02相。第四步,把表面生成Ti02的样品放入硫酸与硫酸胺的混合液中,除去Ti02,从而得到较纯的Ti3SiC2材料。3.7电弧熔化法【13】利用Ti、si、C的混合粉经电弧熔法在1200℃,真空气氛下,经100h的保温,获得体积分数大于98%的Ti3SiC2,其具体步骤是:首先将这种混合粉预压成球状,然后在氩气的保护气氛中电弧熔化,并要求在真空管中加热,真空加热采用以下3种工艺条件:(1)9000C的温度加热24h,没有形成Ti3SiC
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