恒重至相差0.0001克。(坩埚重+灰分重)-坩埚重样品重数据处理粗灰分含量(%)=×100实验六饲料中钙的测定原理:高温将试样中有机物破坏,使钙制备成溶液,用三乙醇铵,乙二胺,盐酸羟铵和淀粉溶液消除干扰离子的影响,在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂,用EDTA标准溶液络合滴定钙。试剂准备盐酸羟铵盐酸:1+1(v1+v2)浓硝酸高氯酸氢氧化钾溶液:200g/l三乙醇胺水溶液:1+1(v1+v2)乙二胺水溶液:1+1(v1+v2)淀粉溶液:10g/l,称取1g可溶性淀粉放入200ml烧杯中,加5ml水润湿,加95ml沸水搅拌,煮沸,冷却备用孔雀石绿水溶液:1g/L钙黄绿素-甲基百里香酚蓝指示剂:0.1g钙黄绿素与0.13g甲基百里香酚蓝,5g氯化钾研细,贮于磨口瓶中备用钙标准溶液:0.0010g/ml乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液(EDTA),T=0.4mg/ml(滴定度),表示1ml标准溶液相当于0。4mg钙。测定试样分解干法:测定灰分后的试样+盐酸溶液10ml+浓硝酸数滴,小心煮沸,冷却,转入100ml容量瓶中,冷却,定容,摇匀。湿法(无机物或液体饲料):称取0.2g样品于凯氏烧瓶中,加入浓硝酸30ml,加热煮沸5min,取下冷却后加入高氯酸10ml,小心煮沸驱逐黄烟至白烟(严禁蒸干),冷却后加水20ml,煮沸驱逐二氧化氮,冷却后转入100ml容量瓶,定容,摇匀。测定淀粉溶液10ml水50ml乙二胺1ml三乙醇胺2ml1滴孔雀石绿5-10ml试样分解液++氢氧化钾溶液无色5ml氢氧化钾溶液0.1g盐酸羟胺钙黄素少许黑色背景下EDTA滴定绿色荧光消失4.数据处理计算EDTA标液对钙的滴定度×消耗EDTA体积试样质量×移取分解液体积/分解液总体积Ca%=×100重复性做二个平行样,对钙量在5%以上,允许相对偏差在3%,钙量5-1%,允许相对偏差5%,钙量1%以下,允许相对偏差10%。
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