11置换后没有及时补硫酸或硫酸浓度偏低。4.2.3 杂质偏高杂质主要指COD,R-411运行6个月后COD逐渐上升高达15%左右,虽加大置换频率但效果不显著,一旦R-411低负荷时或聚合工段停车时间较长有必要对R-411进行一次彻底置换,况且目前1万吨聚甲醛装置与2万吨聚甲醛三聚甲醛已能共享。4.2.4天气变化影响操作这里主要是指循环冷却水对50℃水的影响,自从C-411改为规整填料塔后S-413气相蒸发量增大增加了C-421的负荷,冬天还能满足高负荷运行,夏天则对生产造成被动,因50℃水温度过高部分三聚甲醛随有机废夜流失。目前只能通过C-421进料母液量进行早晚调配,这也是今后必须整改的地方。5 关于工艺和合成催化剂的思考通过以的论述可看出可溶酸液相合成法,用硫酸催化剂,目前经过优化操作1万吨聚甲醛装置只能满足105%负荷。要想从根本上改变三聚甲醛合成转化率,必须从工艺上寻求适宜的催化剂。这里介绍一种专利由兰州化学物理研究所研究而成。本发明涉及一种由甲醛水溶液通过酸性离子液体催化合成三聚甲醛的方法。该方法使用浓度为30~80wt%的甲醛溶液为反应物,离子液体作为催化剂,催化剂的阳离子部分选自咪唑阳离子或吡啶阳离子,阴离子部分选自对甲基苯磺酸根、三氟甲基磺酸根、硫酸氢根中的一种。本发明首次使用离子液体作催化剂由甲醛合成三聚甲醛,催化剂收率高,副反应少,腐蚀性低可供连续进样循环使用。本法还没有大规模工业应用,技术属保密。公司和车间曾派人员去了解过,专利方对转让兴趣不大,可能属于实验室阶段,还有一些问题需要解决。6 结语通过以上分析得出,影响三聚甲醛合成反应的主要因素是反应液甲醛浓度,反应液硫酸浓度,以及反应中杂质浓度的影响。目前无法对PU-411进行改造,只能在实际的生产操作中,逐渐摸索出最佳的反应液、硫酸和杂质浓度,提高R-411的产量,以达到消除瓶颈并形成一定的技术积累。