液多。3、蒸馏:蒸馏的真空和蒸汽压很重要,真空低,汽压低必然产品收率低,残液多。加入合适的阻聚剂,可以减少聚合现象,提高产品收率。其他:残液处理没有先进的设施,环保要求低,管理不佳,造成苯甲酰氯残液没有向无害化处理方向发展。苯甲酰氯残液无害化处理方案有效回收有用组分,降低消耗,减少残液量。有几台苯甲酰氯蒸馏釜的厂家可以集中向一台带搅拌的1000L反应釜中排渣,当达到一定液位时,加入一桶三氯苄(可以是氯化料),在搅拌下真空蒸馏得到含苯甲酰氯和三氯苄的混合液,加入三氯苄的目的是和残液中的苯甲酸、酸酐进一步反应,去除苯甲酸和酸酐,另外可作为溶剂稀释渣液有利于增加蒸馏出溜量,反应釜中可加入少量催化剂氯化锌,以便反应完全。经过以上措施后残液量减少。可将残液排到水解釜。残夜水解在2000L水解釜中转入上述蒸馏的残夜当达到1500L时,可加入催化剂水解,水解滴加水量根据反应程度调整,当水解到反应不产生气体时可停止滴加水,降温到70-80,在搅拌下加入10%NaOH溶液,调整PH=8左右。反应中产生的氯化氢进入盐酸吸收系统。加碱结束后,静止半小时,分出下层焦油,焦油无味,色泽为黑色,可用于制防水涂料、油漆、铺路。酸解在上述分去焦油的水解釜中,滴加盐酸,酸化至PH=3-4,使苯甲酸(可能含对氯苯甲酸、邻氯苯甲酸、二氯苯甲酸)析出。抽滤将酸化好的物料放入抽滤槽,在真空下抽滤,也可用高效离心机离心去除大部分水分。得到含量85%左右的苯甲酸。干燥可采用沸腾干燥、气流干燥,也可采用蒸馏切片工艺,得到干燥的苯甲酸,因含其他氯化苯甲酸,可逐步回用于苯甲酰氯生产,也可制苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯,作为香料。小结苯甲酰氯残夜无害化处理工艺技术是一系统工作。与生产工艺、设备、管理密切相关,该工艺技术成熟,已在江苏快达农化有限公司2003年投入运行,但仍需完善技术工艺和设施,特别是干燥工艺选择,以便达到更好的效果。
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