两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。2.5.6废液处理为防止含汞废液的污染,建议将废液进行处理。2.5.6.1方法提要在碱性介质中,用过量的硫化钠沉淀汞,用过氧化氢氧化过量的硫化钠,防止汞以多硫化物的形式溶解。2.5.6.2操作步骤将废液收集于约50L的容器中,当废液达约40L时依次加入400g/L氢氧化钠溶液400ml、100g硫化钠(Na2S·9H2O),摇匀。10min后缓慢加入30%过氧化氢溶液400ml,充分混合,放置24h后将上部清液排入废水中,沉淀物转入另一容器中,由专人进行汞的回收。上述操作中所用药剂均为工业级。2.6水不溶物的测定2.6.1方法提要将试样溶解于水中,用玻璃砂坩埚过滤。洗涤、烘干、称重,计算其水不溶物含量。2.6.2试剂氯化钡溶液:20g/L。2.6.3仪器、设备2.6.3.1电热恒温干燥箱:温度能控制在105℃±2℃;2.6.3.2玻璃砂坩埚:孔径5µm~15µm。2.6.4分析步骤称取约20g试样,精确至0.01g,置于400ml烧杯中,加入200ml水溶解。用已于105℃±2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤,用水洗涤滤渣至无SO42+(用氯化钡溶液检验),将玻璃砂坩埚和水不溶物置于105℃±2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。2.6.5结果的表示与计算水不溶物含量以质量分数w3计,数值以%表示,按式(6)计算:………………………………………………………………….(6)式中:m1——玻璃砂坩埚和水不溶物的质量的数值,单位为克(g);m2——玻璃砂坩埚的质量的数值,单位为克(g);m——试样质量的数值,单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。2.7硼酸(H3BO3)的测定按照《氟硼酸钾化学分析方法第8部分:游离硼酸含量的测定氢氧化钠容量法》GB/T22681.8的规定进行。
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