漏管。(6)样品粉碎要细,填装要实,否则产生空隙,不易传热,造成熔程变大。(7)熔点管必须洁净。(8)熔点测定过程中遇到有“发毛”、“收缩”、“软化”、“出汗”等现象,不可做初熔的判断。链接:1.“发毛”指内容物受热后膨胀发松、物面不平的现象;2.“收缩”指内容物在“发毛”以后,向中心聚集紧缩或贴在某一边壁上的现象。3.“软化”指内容物在收缩的同时或在收缩以后变软,形成软质柱状物,并向下弯塌的现象。4.“出汗”指内容物收缩后在毛细管内壁出现细微液滴,但尚未出现局部液化的明显液滴和持续的熔融过程。比旋度原理具有手性碳原子的化合物多具有旋光性,当平面偏振光通过其溶液时,使偏振光的平面发生旋转的现象,称旋光现象,旋转的度数称为旋光度,用α表示,“+”表示右旋,“—”表示左旋。比旋度:当偏振光透过长1dm、每1ml中含有旋光性物质1g的溶液,在一定波长与温度下测得的旋光度称为该物质的比旋度,用表示,比旋度是物质的物理常数。测定比旋度(或旋光度)可以区别或检查某些药品的纯度,也可以测定含量。2.测定方法旋光度的测定采用自动旋光仪。除另有规定外本法系用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度,测定管长度为1dm(如使用其他管长,应进行换算),测定温度为20℃。用读数至0.01°并经过检定的旋光计。操作步骤如下:(1)将测定管用供试品所用的空白溶剂冲洗3~4遍,缓缓注入适量溶剂;(2)测定管中若有气泡,应先将气泡浮在凸颈处,通光面两端的雾状液滴,应用擦镜纸揩干。(3)测定管螺帽不宜旋得过紧,以免产生应力,影响读数。(4)将测定管放入样品室,测定管安放时,应注意标记的位置和方向,盖上箱盖,校正仪器,使旋光示值为零。(5)取出测定管,将空白溶液倒出,用供试品溶液冲洗3~4遍,将供试品溶液缓缓注入测定管,用擦镜纸擦净测定管,特别要擦净两端的通光面,按相同的位置和方向正确地放入样品室内,盖好箱盖
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