nm或用配有适宜滤光片的光电比色计,用空白参比溶液调节仪器的吸收值为0,然后分别测定其吸收值(有色溶液应避免阳光直接照射)。A.8.3.4绘制标准曲线以50ml标准比色溶液中所含铁的质量(mg/50ml)为横坐标,以相应的吸收值为纵坐标,绘制标准曲线。A.8.3.5样品测定用测定灰分后的瓷坩埚加入5ml盐酸溶液,在蒸气浴或电炉上蒸发至干。如此重复操作一次。然后用10ml盐酸溶液处理残渣,并在蒸气浴或电炉上加热至沸腾,立即取下。用水将瓷坩埚中的内容物移入100ml容量瓶中,再向瓷坩埚中的残渣上加入10ml盐酸溶液,并在电炉上加热,用水将最后这部分内容物移入容量瓶,用少量水漂洗瓷坩埚3次,洗液倾入容量瓶中定容,为A液。从A液中吸取10ml,移入50ml的容量瓶中,向容量瓶中顺次加入1ml盐酸羟胺溶液、1ml盐酸1,10-菲罗啉溶液、15m乙酸钠溶液,再加水稀释近刻度,摇匀,使PH值在3-5(若不在,可用1:1氨水调节)。将溶液放置15min后进行吸收值测量。如果溶液出现混浊,可用玻璃滤器过滤或用离心分离。倾出一定量的空白参比溶液,于光距1cm(或3cm)的比色皿中置入分光光度计内,在波长为510nm的条件下调节至仪器的吸收值为0,然后对含有试样的试验溶液测定其吸收值。查标准曲线求出对应的试验溶液的铁含量(mg)。A.8.3.6结果计算按式(A.7)计算铁含量X=(100+R1)m1/m*100……………………(A.7)式中:X-----试样的铁含量,单位为毫克每千克(mg/kg) M1---由标准曲线查得的试验溶液的铁含量,单位为毫克(mg) m-----试样质量,单位为克(g) R1----校正回潮率当两次测定结果差值的绝对值≤50mg/kg,取两次测定结果的平均值,当两次测定结果差值的绝对值>50mg/kg,再做一组平行试验,取四次结果平均值。
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