烧,显示空白值,重复测定3~5次,其氧结果的平均空白值<0.0005%,方可进行下步测定。6.4校正仪器称取标样(3.5)三份,按(6.5)条操作方法校正仪器。6.5测定6.5.1打开高频炉,将坩埚(3.4)置于坩埚架上,测碳时,将坩埚支架置于燃烧管内。6.5.2坩埚架上升,坩埚(3.4)脱气,测碳时,高频燃烧。由仪器显示分析结果。(如仪器不能自动显示分析结果按7进行结果计算)。7分析结果的计算与表述按公式(1)计算样品中碳的质量分数(%):……………………………………………..(1)式中:C1—空白试验碳含量,单位为百分数(%);C2—测定后的碳含量,单位为百分数(%);—助熔剂量与实际称样量的比值。8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用线性内插法外推求得;超过表1中含量的测定值,其重复性限(r)用外推法计算求得。表1碳质量分数/%重复性限(r)0.010~0.0500.0024>0.050~0.100.0028>0.10~0.300.010注:重复性限(r)为2.8×Sr,Sr为重复性标准差。8.2再现性表2碳质量分数/%再现性限(R)0.010~0.0500.0014>0.050~0.100.0095>0.10~0.300.011注:再现性限(R)为2.8×Sr,Sr为重复性标准差。8.3允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3碳量质量分数/%允许差/%0.010~0.05010.0>0.050~0.107.0>0.10~0.305.0质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时,应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时,应找出原因,纠正错误,重新进行校核。
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